苯甲酸钠检验操作规程.doc

标准操作规程 标 题：苯甲酸钠检验标准操作规程 生效日期 年 月 日 页次：1/3 编号：SOP-QC-160-01 颁发部门：质量管理部 新订□ 修订□ 原文件号： 编制： 部门审核： QA审核： 批准： 分发部门： QC。 目的：建立一个苯甲酸钠检验标准操作规程。 范围：适用于苯甲酸钠原料。 责任者：QC化验员、QC主任。 规程： 1. 分子式：C7H5NaO2 分子量：144.11 2. 性状 2.1. 本品为白色颗粒，粉末或结晶性粉末；无臭或微带臭气，味微甜带咸。 2.2. 本品在水中易溶，在乙醇中略溶。 3. 鉴别 3.1. 仪器：TG328A型电光分析天平、试管、滴管、25ml烧杯、25ml容量瓶、红外光谱仪、酒精灯。 3.2. 试剂：FeCl3、稀HCl、H2SO4。 3.3. 操作方法 3.3.1. 取供试品的中性溶液，加FeCl3试液，即生成赤者色沉淀；再加稀盐酸，变为白色沉淀。 3.3.2. 取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。 3.3.3. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集234图）一致。 4. 检查 4.1. 酸碱度 4.1.1. 仪器：100g药物天平、20ml量筒、试管、25ml烧杯、0.5ml刻度吸管、25ml比色管。 4.1.2. 试剂：酚酞指示剂、H2SO4、NaOH。 标准操作规程 标 题 苯甲酸钠检验标准操作规程 颁发部门 质量管理部 编号 SOP-QC-160-01 页次：2/3 4.1.3. 操作方法 取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴；如显淡红色，加硫酸滴定液（0.05mol/L）0.25ml，淡红色应消失；如无色，加NaOH滴定液（0.1mol/L）0.25ml，应显淡红色。 4.2. 干燥失重 4.2.1. 仪器：DH64型电热恒温干燥箱、TG328A型电光分析天平、4cm扁形称量瓶、干燥器。 4.2.2. 操作方法：取供试品，混合均匀，取约1g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥到恒重，减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 4.2.3. 计算 4.2.4. 判定：减失重量不得过1.5%。 4.3. 重金属 4.3.1. 仪器：25ml烧杯、玻璃棒、滤纸、滴管、5ml量筒、25ml比色管、TG328A型电光分析天平。 4.3.2. 试剂：醋酸盐缓冲液（pH3.5）、硫代乙酰胺。 4.3.3. 操作方法 除另有规定外，取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试液25ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。 4.3.4. 判定：含重金属不得过百万分之十。 4.4. 砷盐 4.4.1. 仪器：100g药物天平、40ml瓷坩埚、DH64型电热恒温干燥箱、电炉、150ml磨口锥形瓶、导气管、25ml刻度吸管、WS2－133－65型电热水浴锅。 标准操作规程 标 题 苯甲酸钠检验标准操作规程 颁发部门 质量管理部 编号 SOP-QC-160-01 页次：3/3 4.4.2. 试剂：盐酸、纯水、碘化钾溶液。 4.4.3. 操作方法 4.4.3.1. 取无水碳酸1g，铺于坩锅底部与四周，再取本品0.4g，置无水碳酸钠上，用少量水湿润，干燥后，先用火烧灼使炭化，再在500—600℃炽灼使完全炭化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶液。 4.4.3.2. 取按各药品项下规定方法制成的供试液，置于瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 4.4.4. 判定：依法检查应符合规定（0.0005%）。 5. 含量测定 5.1. 仪器：TG328A型电光分析天平、分液漏斗、100ml具塞锥形瓶、20ml量筒、25ml酸式滴定管、滴定台。 5.2. 试剂：乙醚、甲基橙指示剂、0.5mol/L盐酸溶液。 5.3. 操作方法 取本品约1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水25ml，乙醚50ml与甲基橙指示液2滴，用0.5mol/L盐酸溶液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显持续的橙色，每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L