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布洛芬含量测定方法综述 布洛芬的概况 布洛芬（Ibuprofen，简称IB），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。其分子式：C13H18O2 分子量：206.28 化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸 结构式： 布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬片 、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。 布洛芬现有的测定方法 目前已有检测方法：分光光度法，高效液相色谱法，原子吸收法等。 本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。 1.紫外分光光度法 布洛芬片含量测定方法，《中国药典》2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧化钠保准溶液进行滴定。此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁，结果精确。效果也较为理想。 1.1仪器、试剂与药品 日本岛津UV—2100紫外分光光度仪，METTLER AE-240型电子天平；布洛芬原料（经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分析纯。 1.2方法与结果 1.2.1 测定波长的选择 取布洛芬原料药25mg，置100ml量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25mg/ml的溶液。滤液在紫外分光光度计下235nm～300nm扫描,在265nm与273nm波长处有最大吸收，在245nm与271nm波长处有最小吸收，259nm的波长处有肩峰，与《中国药典》2005版描述一致。本方法在265nm波长处测定吸收度。 1.2.2 标准曲线的制备 精密称布洛芬原料约500mg置100ml量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液2、4、6、8、10ml分别置100ml量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265nm波长处测定吸收度，并绘制标准曲线。见图1： 按最小二乘法计算回归方程为A=-0.0229 +1.857C（mg/ml）， r=0.9995 ， 本品在0.1～0.5（mg/ml）时吸收度和溶液浓度呈良好的线性关系。 1.2.3溶液稳定性试验 取1 项下的溶液分别在室温下放置0小时、1小时、2小时、4小时后再进行吸收度测定， 结果基本不变。 1.2.4 回收率实验 精密称取本品原料200mg，共5份，分别加入处方量中的各辅料制成模拟布洛芬片， 混匀。精密称定， 精密称取约相当于布洛芬25mg， 置100ml量瓶中， 加0.4%氢氧 化钠溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀， 过滤。滤液在265nm波长处测定吸收度(A) ， 根据回归方程求出浓度并计算回收率。结果见表1 。 1.2.5 样品测定 取本品20片出去糖衣，精密称定，砚细，精密量取约相当于布洛芬25mg，按，回收率测定步骤，稀释样品，测定吸收度，按回归方程计算含量。结果与滴定法比较，结果见表2： 小结 紫外分光度法测定布洛片的含量，方法简便，快速，结果 准确可靠，可以推广使用。 2.高效液相色谱（HPLC）法 2.1 仪器与试药 SeriesⅢ型高效液相色谱仪，SSI500紫外检测器，色谱柱： AgilentC8柱(150mm×4.6mm，5um) ;布洛芬对照品(中国药品生物制品检定所,批号0179-9702) ;乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯，水为超纯水；布洛芬片(市售品) 。 2.2方法与结果 2.2.1色谱条件 色谱柱 ：AgilentC8柱(150mm×4.6mm，5um);流动相：乙腈-0.01mol/L磷酸溶液（40：60）;检测波长：220nm；流速：1.0ml/min；进样量：10ul;理论板数按布洛芬峰计算应不低于1000。 2.2.2 对照品溶液的制备 取经五氧化二磷干燥器内减压干燥至恒重的布洛芬对照品适量， 精密称定， 加6.%甲醇溶解并稀释制成1ml中约含0.80mg的溶液，即得。 2.2.3 样品溶液的制备 取本品20片，去糖衣，研细，精密称取细粉适量(约相当于布洛芬0.2g) ， 置50ml量瓶中，加甲醇30ml超声10min使溶解，加水至刻度,摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中， 加60%甲醇溶液至刻度，摇匀,即得。 2.2.4 空白干扰实验 按处方比例和工艺 ，制成不含布洛芬的阴性供试品。进行测定，在与样相同保留时间处未出现色谱峰， 对测定无干扰( 见图 1 ) 。 2.2.5 线性关系 精密量取对照品约100mg,精密称定，置50ml量