精细化学综合实验答案.pptVIP

精细化学综合实验 实验二 聚醋酸乙烯乳胶涂料的配制 一、实验目的 1、进一步熟悉自由基聚合反应的特点。 2、了解乳胶涂料的特点，掌握配制方法。 二、实验原理 1、主要性能和用途 聚醋酸乙烯乳胶涂料（polyvinyl acetate latex paint）为乳白色粘稠液体，可加入各色色浆配成不同颜色的涂料。主要用于建筑物的内外墙涂饰。 该涂料以水为溶剂，所以具有安全无毒.施工方便的特点，易喷漆、刷漆和滚涂，干燥快、保色性好、透气性好，但光泽较差。 三、主要仪器和药品 三口烧瓶（250ml）、电动搅拌器、温度计（0℃~100℃）、球形冷凝器、滴液漏斗（60ml）、电炉、水浴锅、高速均质搅拌机、砂磨机、搪瓷或塑料杯、调漆刀、漆刷、水泥石棉样板。 醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯、六偏磷酸钠、丙二醇、钛白粉、碳酸钙、磷酸三丁酯。 四、实验内容 B）成品要求： 外观：白色稠厚流体 固含量：50％ 干燥时间：25℃表干10min，实干24h C）性能测定。涂刷水泥石棉样板，观察干燥速度，测定白度、光泽，并作耐水性试验。制备好作耐湿擦性的样板，作耐湿擦性试验。 注意事项： 聚乙烯醇溶液速度较慢，必须溶解完全，并保持原来的体积。 滴加单体的速度要均匀，防止加料太快发生爆聚冲料等事故。过硫酸铵水溶液数量少，注意均匀，按比例地与单体同时加完。 搅拌速度要适当，升温不能太快。 瓶装的试剂级醋酸乙烯酯需蒸馏后才能使用。 在搅匀颜料、填充料时，若粘度太大难以操作，可适量加入乳液至能搅匀为止。 最后加乳液时，必须控制搅拌速度，防止产生大量泡沫。 实验目的 1、学习脲醛树脂的合成原理。 2、掌握脲醛树脂的合成方法 实验原理 商品名Beetle，尿素与37％甲醛水溶液在酸或碱的催化下可缩聚得到线性脲醛低聚物，工业上以碱作催化剂，95℃左右反应，甲醛／尿素之摩尔比为1.5～2.0，以保证树脂能固化。 反应第一步生成一和二羟甲基脲，然后羟甲基与氨基进一步缩合，得到可溶性树脂，如果用酸催化，易导致凝胶。 产物需在中性条件下才能贮存。线性脲醛树脂以氯化铵为固化剂时可在室温固化。 固化机理 缩聚反应用酸性催化剂，常用的有氯化铵、硫酸铵、甲酸、乙酸、氯化锌等。氯化铵、硫酸铵都是强酸弱碱盐，在缩聚过程中与游离甲醛反应放出酸使PH降低： 4NH4Cl + 6CH2O? → （CH2）6N4 +4HCl + 6H2O 主要仪器和药品 四口烧瓶（250ml）、温度计（0-100℃）、量筒（100ml）、水浴锅或电热套、电动搅拌器、球形冷凝管、滴液漏斗、托盘天平 氢氧化钠、尿素、甲醛（37%）、氯化铵、甲酸 实验内容 脲醛树脂一般为水溶性树脂，较易固化，固化后的 树脂无毒、无色、耐光性好，长期使用不变色， 热成型时也不变色，可加入各种着色剂以制备各种 色泽鲜艳的制品。 脲醛树脂坚硬，耐刮伤，耐弱酸弱碱及油脂等介质， 价格便宜，具有一定的韧性，但它易于吸水，因而 耐水性和电性能较差，耐热性也不高。 脲醛树脂胶主要用作竹木胶黏剂 。 首先由尿素与甲醛缩合生成多种羟甲基脲，然后在羟甲基脲分子之间脱水而成脲醛树脂 合成原理 ⑴ 在碱的作用下，产生的碳负离子和邻位带正电荷的氮原子形成稳定的两性离子即内鎓盐或称叶立得。 ⑵ 噻唑环上碳负离子与苯甲醛的羰基发生亲核加成，形成烯醇加合物，环上带正电荷的N起了调节电荷的作用。 ⑶ 烯醇加合物再与苯甲醛作用形成一个新的辅酶加合物。 ⑷ 辅酶加合物离解成安息香，辅酶复原。 操作规程如下： 产物熔点：134～136℃；纯安息香的熔点为137℃ 。本步骤需4h。 （5）95%乙醇重结晶，每克产物约需乙醇6mL。纯化产物为白色针状结晶 注意事项 (A) (B) (B) (A) (A) 备注：请大家将苯甲醛的用量定为20mL，其他试剂的用量一并调节 实验装置图如下： （1）VB1在酸性条件是稳定的，但易吸水，在水溶液中易被氧化失效，光及铜、铁、锰等金属离子均可加速氧化；在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效。因此，反应前VB1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。 （2）反应前VB1及氢氧化钠溶液必须用冷水浴冷透，否则易使VB1开环失效。 （3）用精密pH试纸控制pH，过碱易使噻唑环开环，VB1失效，不到一定的碱性又无法使质子离去产生负碳作为反应中心，形成苯偶妪。最好pH9～10。 （4）在保温的过程中间，可以再进行调节pH使之9～10。在不到保温时间就有产物析出，属正常现象。 （5）抽滤后的母液不要弃去，可以先放置，尤其在析出晶体少情况下。可以再调pH9～10，（甚至可以在加VB1）放置下次实验抽滤。 （6）若在反应时间到后仍无结晶析出，可以将反应液冷却后看有无产物，若仍无产物，