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Sample PreparationBasics 样品制备基础 Content 背景知识 微波加热机理 分析过程 背景知识 背景知识 Pros（为什么要样品制备）: 将固态样品转变为液态 破坏基体 去除干扰物质 保证分析样品和标准的一致性 均一化 对某些物质进行预浓缩 Cons（样品制备的难点）: 人工成本巨大 是分析过程中的瓶颈 可能会造成分析物的污染或损失 General Information 背景知识 消解 / 萃取 必须能保证 ... I. 分析的准确 II. 经济高效 III. 安全及操作简单 I. 分析准确，要求样品制备过程必须： 无污染 元素无损失 消解完全 操作步骤少 设备的可靠性高 分析过程中误差的分布 II. 经济高效，要求样品制备必须： 试剂的消耗低 操作方便 投入成本低 运行费用低 能自动化 样品制备的时间消耗 III. 安全性 危险化学品的用量低 操作简单 防止自发性反应 防止操作人员的失误 设备的安全性(设计 制造 ) 化学分析过程 无机物 Decomposition 消解 Leaching 浸提 有机物 Extraction 萃取 Derivatization 衍生 From Samples to Solutions 取样要求 对于取样最重要的要求是保证所取部分具有代表性（均一性） 对于象ICP-MS or X-ray 荧光为了分析的再现性, 保证结果的代表性，样品必须完全均一，颗粒小于 200 μm. 破碎 剪切粉碎 一般样品先切到 2x10x10 cm3. 电子样品: 先切割粉碎机 4x4 cm大小 聚合物材料: 先用切割粉碎机或剪刀 5x5 mm 塑料薄膜可剪到合适大小 粉碎 / 研磨 如果需要可冷冻样品并研磨到 200μm 无机样品制备 消解 浸提 典型应用 食品检测 农业分析 环境分析 能源材料分析 石油化工 制药业 材料测试 矿业, 地质 医学检验 消解（消化）方法 1. 熔融法 就是固态样品与氢氧化碱、碳酸盐、硼酸盐发生热反应 典型样品: 岩石, 矿石, 熔渣, 矿物, 陶瓷，耐火材料, 氧化物 典型试剂 碱: LiOH, NaOH, KOH, NaHCO3, Na2CO3 酸: NH4HSO4, NaHSO4, Na2S2O7, K2S2O7 氧化剂: NaNO3, K2S2O8 四硼酸锂、或偏硼酸锂: Li2B4O7, LiBO2 测定主要元素 熔融设备 2. 燃烧技术 开放系统 Oxygen plasma ashing Wickbold 燃烧 Muffle furnace (dry ashing)马弗炉（干法灰化） 密闭系统 Schoeniger烧瓶燃烧 氧弹法 微波激发氧燃烧 马弗炉 “干法灰化” 样品放入惰性坩埚内(e.g. Pt) 坩埚放入炉体体 灰化温度: 450 –550°C 氧气燃烧弹 微波激发氧燃烧法 3. 湿法消解 敞口系统 电热板, 加热块 微波加热 UV 消解 密闭系统 (bombs) 传统加热 (blocks, ovens, HPA-S) 微波加热 消解（消化）试剂　 HNO3 Nitric Acid H2SO4 Sulfuric Acid H2O2 Hydrogen Peroxide HCl Hydrochloric Acid HF Hydrofluoric Acid HClO4 Perchloric Acid H3PO4 Phosphoric Acid H3BO3 Boric Acid 敞口湿法消解 安东帕 2001: MULTIWAVE 3000 王者气派 微波主机性能 1400W 非脉冲微波控制 Seamless Documentation 全面数据记录 防爆型密闭反应转子 消解管型号 应用 敞口湿法消解 设备简单 可处理许多个样品 样品量较大 系统误差 亚沸点酸蒸馏系统 蒸汽清洗设备 HPA-S 微波消解仪 敞口vs. 密闭容器反应对比 消解不充分的后果 改变雾化器的速率(堵塞) ICP-MS 分子干扰(某些样品) AAS的背景干扰 湿法消解 – 影响因子 基质 样品基质类型 反应活性 均一性 样品大小 分析物 目标元素 浓度 分子作用 分析物的最终状态和分析设备之间的匹配性 反应特征 在特定温度下试剂的反应行为 分析物或基质成分的溶解性和挥发性 仪器设备 所用仪器的类型 样品处理量 检测底限 进样系统 洁净化学措施 残留碳 (TOC) 火焰– AAS 或 GF – AAS ICP – AES IC