实验教案-吉林大学化学实验教学中心.docVIP

课程名称： 有机化学实验 实验项目： 二苯酮 授课教师 张锁秦 等 所在单位 化学学院 课程类型 学科基础科 授课时间 8 学时 授课对象 化学学院二年级本科生 教学内容提要 时间分配及备注 二苯酮 一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作 1．讲解实验要求和注意事项 2．讲解付式反应的原理与操作 二、实验步骤 在250 mL三颈瓶上，分别装有搅拌器、冷凝管和Y型管。冷凝管上端安装一填有氯化钙的干燥管，后者再接一气体吸收装置。Y型管上分别装上滴液漏斗和温度计。 迅速称取6 g（0.046 mo1）无水三氯化铝，置于三颈瓶中，再加入14 mL四氯化碳。将三颈瓶在冷水浴中冷却到10~15℃，开动搅拌，自滴液漏斗中慢慢滴入8 mL 7 g，0.09 mol 无水苯及7mL四氯化碳的混合液，维持反应温度在5~10℃之间，约10~15 min滴完。加完后，在10℃左右继续搅拌1小时。然后将三颈瓶没入冰水浴，在搅拌下慢慢滴加100 mL水。加完后改为蒸馏装置，在水浴上尽量蒸去四氯化碳及末反应的苯。再在石棉网上用小火加热蒸馏0.5小时，以除去残留的四氯化碳，并促使二苯二氯甲烷水解完全。分出下层粗产物，水层用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后用无水硫酸镁干燥。先在常压下蒸四氯化碳，当温度升至90℃左右时停止加热，稍冷后再进行减压蒸馏，收集156~259℃／1.33 kPa 10 mmHg 的馏分。产物冷却后固化，熔点47~48℃，产量6~7g。 做产物的UV和1H-NMR谱，指出各主要谱峰的归属和1H-NMR谱，指出各主要谱峰的归属 30min 教学目的 及要求 1．学习付式反应的原理与操作。 2．掌握二苯酮的制备方法。 教学重点 与难点 基本操作：付式反应的操作。 安全：无水三氯化铝的使用安全。 教学手段 学生独立实验 教师分别指导 参考资料 1．《基础化学实验》（中）徐家宁，张锁秦，张寒琦主编．高等教育出版社，有机化学实验王清廉，沈民嘉修订．第二版．高等教育出版社，1997 有机化学实验张景文，杨乃峰主编．吉林大学出版社，1992