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显微分析技术 光学显微镜 电子显微镜 原子力显微镜 1. 光学显微镜 光学显微镜的极限分辨率：0.2 ?m 光学显微镜的最大放大倍数 人眼极限分辨率 1000倍 显微 镜分辨率 = = 0.2mm 0.2?m = 1.1 光学显微镜的结构与原理 相差显微镜 (Phase Contrast Microscope) 偏光显微镜 (Polarized Light Microscope) 1.1.1 偏光显微镜的结构 各向异性 双折射现象 试样台 上：检偏镜 下：起偏镜 1.1.2 相差显微镜 观察透明体组成的高分子共混物共混程度 光栏： 在光源和聚光镜之间 相板： 物镜后焦平面处 由光学玻璃制成的具有一定厚度和折射率的薄片 1.1.3制样技术(实验课讲) 对于显微技术来说,制样是非常关键的一步，样品制备不好会丢失许多重要的结构信息,甚至会造成假象,误导我们作出错误的解释。 制样方法 崩裂 热压制膜 溶液浇铸制膜 切片 打磨 复型 1.1.4光学显微镜在高分子研 究中的应用 偏光显微镜主要用于研究球晶和取向态结构（各向异性） 相差显微镜主要用于观察透明体组成的相态结构 聚合物结晶形态观察 晶格 片晶 球晶 XRD SEM,TEM 偏光 1-10? 10-100nm 1-10 ?m 晶格又称空间格子，用以说明晶体内部结构规律性的一种几何图形，即构成晶体的质点(离子、原子或分子)以一定的规则在空间确定的点上作格子状的周期性重复排列，构成了无数个向三维空间无限伸展的、相互迭置的六面体。 14种类型 1.1.4.1 观察聚合物球晶形态 溶液中析出 熔体冷却 在没有应力或流动存在的情况下 球晶 马尔他十字消光图象 (Maltese Cross) PE 等规PP Nylon 对称性 双折射性质 单个PE球晶的偏光显微镜照片（720×） 多个PE球晶的偏光显微镜照片（55×） 具消光环的偏光显微镜照（720×） 球晶 1.1.4.2观察球晶的成核情况 聚合物结晶过程 晶核形成 晶粒生长 晶核形成 均相成核 异相成核 熔体中的高分子链段依靠热运动 形成有序排列的链束（晶核） 有时间依赖性 无时间依赖性 以外来杂质、未完全熔融的残余结晶 聚合物、分散的小颗粒固体或容器的 器壁、以及样品的表面为中心，吸附 熔体中的高分子链后经有序排列而形 成晶核。 以污染物纤维成核的PP正交偏光照片（281×） 1.1.4.3 球晶的生长和结晶动力学 (1)球晶的生长示意图 （2）结晶动力学 (附有等速升温和恒温物台) 试样熔融后立即进行等温结晶 球晶组织形态 球晶的径向生长速度 t/min r/ ?m 以单位时间内球晶半径增加的长度 表示（ ?m/min），即直线斜率 1.1.4. 4观察高分子液晶的织构 液晶的光学织构 一般鉴别向列型和胆淄型液晶较可靠， 近晶型则可靠性较低。 液晶薄膜在偏光显微镜下所观察到的图像 液晶的每种晶型的织构各不相同， 因此鉴别液晶不同的晶型。 在偏光显微镜下看到的液晶集合体 胆甾相液晶 胆甾相液晶 由螺旋状液晶层的重叠所构成 随着温度的变化呈现出鲜艳的干涉色，因而最初被应用于温度计的显示 是最早应用于商业用途的。 在偏光显微镜下看到的液晶集合体 向列相液晶 向列相液晶 是最接近于液体的液晶相，也是最容易处理的液晶相。 现在市场上所出售的液晶显示器几乎都使用该液晶。 液晶的焦锥织构 一种芳香共聚酯的纹影织构（偏光，730×） 1.1.4.5 两相聚合物相容性的观察 相差显微镜 PVC/PAN体系 (1)聚合物配比 (2) 温度 对相容性的影响 9：1 8：2 7：3 6：4 40oC 15oC 60oC 2. 电子显微镜 透射电子显微镜 (Transmission Electron Microscope, TEM ) 扫描电子显微镜 (Scanning Electron Microscope, SEM ) 2.1 电镜的构造及成像原理 (自学,教材P185,P187) 1 2 3 4 5 6 7 9 电子与物质作用产生的信息 1-感应电导 2-荧光 3-特征X射线 4-二次电子 5-背散射电子 6-俄歇电子 7-吸收电子 8-试样 9-透射电子 8 2.2 电子与物质相互作用 电子运动方向和能量同时发生变化. 透射: 电子直接穿过样品,电子与物质无相互作用 散射: 电子与样品相互作用,电子运动方向改变 弹性散射 电子只改变运动方向；能量不发生变化 非弹性散射: 2.3 TEM特点 基本构造与光学显微镜相似,主要由光源、物镜、投影镜三部分组成,所不同的是用电子束代替了光束,用磁透镜代替了玻璃透镜 利用透射电子成