第九章重量要点.pptVIP

第九章 重量分析 一、定义： 第一节 概述 重量分析是通过称量生成物的质量来确定组分含量的经典定量分析方法。 据称得的BaSO4重来计算试样中Ba的含量 例： 试样中Ba含量测定： 试样 → 溶解 → Ba2+ → BaSO4↓ → 过滤 → 洗涤 → 干燥 → 称量 → 得BaSO4重m 二、特点 ： 第一节 概述 1、准确度高，但操作繁锁、耗时长 。 2、灵敏度不高，只适用于常量组分的分析， 不适合于微量组分的分析。 据分离方法的不同，重量分析分为： 挥发法 Volatilization method 萃取法 Extraction method 沉淀法 Precipitation method 三、分类 ： 第二节 沉淀法 沉淀法利用物质的难溶特性而进行测定的方法。 SO42- Ba2+ BaSO4↓ 过滤 求Na2SO4% 例：测试样中Na2SO4含量 洗涤 干燥 称重 第二节 沉淀法 全过程： 试样→称取、溶解→加沉淀剂→↓→过滤→ 沉淀形式 称量形式 Precipitation form weighing form 例 Ba2+测定 SO42- BaSO4↓ 沉淀形式，称量形式都是BaSO4 Fe3+测定 OH - Fe(OH)3·nH2O 沉淀形式 称量形式为Fe2O3 洗涤→烘干或灼烧↓→称重→计算. 第二节 沉淀法 对沉淀形式的要求： ⑴溶解度小 ⑶便于过滤与洗涤 对称量形式的要求： ⑴组成固定 ⑵化学性质稳定 ⑵纯净 ⑶摩尔质量大 ⑷易转化为称量形式 第二节 沉淀法 一、称样及溶解： 1、称样： 固体 试样 磨细、过筛、充分混匀 液体 混合均匀 称取的量： 以所得称量形式的量为准。 晶形沉淀 0.3-0.5g 无定形沉淀 0.1-0.2g 再按反应方程式计算、求得试样称取量 第二节 沉淀法 一、称样及溶解： 例： 利用生成BaSO4↓的方法，测定Na2SO4的含量，应称取多少克结晶Na2SO4·10H2O试样 解： BaSO4↓ 322.2 233.4 Na2SO4·10H2O BaCl2 X 0.3-0.5 ∴应称取结晶硫酸钠试样0.4~0.7g 2、溶解： 100--200mL 第二节 沉淀法 二、沉淀的制备(沉淀法的关键) ： 1、沉淀的形成： ⑴沉淀类型: 晶形↓ d:0.1~1.0μm 无定形↓ d:0.02μm 粗晶形 细晶形 凝乳状 胶状 颗粒大，内部排列规则 ,结构紧密，沉淀体积小易沉降 颗粒小，结构杂乱，含大量水分子，由许多疏松聚集的微小沉淀微粒组成，质地疏松，↓体积大，不易沉降,并易吸附杂质 二、沉淀的制备(沉淀法的关键) ：  1、沉淀的形成： 成核作用 均相成核： 异相成核： ⑵沉淀的形成过程： 构晶离子 聚集 聚集体 无定形沉淀 晶核 沉淀微粒 成核作用 长大过程 v聚集 v定向 v定向 ＞ v聚集 v聚集 ＞v定向 过饱和溶液中，构晶离子通过相互静电作用缔和而成晶核。 （自发成核） 非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒(晶种)形成晶核。 晶形沉淀 扩散、沉积 增大 二、沉淀的制备(沉淀法的关键) ：  影响v定向 、v聚集大小的因素： (1)、v定向与沉淀的性质有关： 对于强极性盐类： 如BaSO4,CaC2O4等 一般具有较大的v定向， 形成晶形↓ 对于高价金属离子的氢氧化物： 如Fe(OH)3, Al(OH)3↓ v定向较小形成无定形↓ 二、沉淀的制备(沉淀法的关键) ：  影响v定向 、v聚集大小的因素： (2)、v聚集：取决于沉淀条件 (即与溶液中生成沉淀物质的过饱和度有关) s—溶解度 c —加入沉淀剂瞬间产生的沉淀物总浓度 K—比例常数 c-s：沉淀的过饱和度 相对过饱和度 二、沉淀的制备(沉淀法的关键) ：  2、沉淀完全的影响因素： 例： 要求在溶液中沉淀溶解损失量0.2mg ⑴同离子效应commonion effect （影响沉淀溶解度因素） 当沉淀达到沉淀溶解平衡后，若向溶液中加入含有某一构晶离子的试剂，而使沉淀溶解度下降的现象。 BaSO4在200mL纯水中溶解量 BaSO4在200mL纯水中溶解量 S =[Ba2+]=[SO42-]= =1.05×10-5(mol/L) 溶解量=1.05×10-5×200/1000×233.4 =0.0005g 0.2mg 若在溶液中加入SO42-，使之[SO42-]=0.10mo