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稳定同位素质谱仪简介及其维护保养 报告人：尹希杰 同位素QQ交流群170472827 国家海洋局第三海洋研究所同位素实验室 1 关于同位素几个概念 2 稳定质谱仪性能主要参数 3 稳定质谱仪的主要组成 4 不同品牌稳定同位素质谱仪及技术指标 5 FlashEA-IRMS测试原理及注意事项 6 Gasbench-IRMS原理及注意事项 7 稳定同位素质谱日常维护及易出现的问题 报 告 主 要 内 容 同 位 素 的 概 念(Isotope conception) 原子核具有相同质子数，而中子数不同一类原子，这些原子被称为同位素。例如，碳的3个主要同位素分别为12C、13C和14C，它们都有6个质子和6个电子，但中子数则分别为6、7和8。 同位素丰度(Isotope?abundance) ① ? 绝对丰度：指某一同位素在所有各种稳定同位素总量中的相对份额，常以该同位素与 1 H （取 1 H ＝ 10 12 ）或 28 Si （ 28 Si ＝ 10 6 ）的比值表示。这种丰度一般是由太阳光谱和陨石的实测结果给出元素组成， 结合各元素的同位素组成计算的。 ? ② ? 相对丰度：指同一元素各同位素的相对含量。例如 12 C ＝ 98.892 ％， 13 C ＝ 1.108 ％。大多数元素 由两种或两种以上同位素组成，少数元素为单同位素元素，例如 19 F ＝ 100 ％。 ? 同位素丰度：指某一同位素该元素总原子数的相对百分含量。例如12C＝98.892％，13C＝1.108％。大多数元素由两种或两种以上同位素组成，少数元素为单同位素元素，例如19F＝100％。 同位素结果的数值表征 R 为某一元素的重同位素原子丰度与轻同位素原子丰度之比。例如D/H、13C/12C、34S/32S的原子个数比等，由于轻元素在自然界中轻同位素的相对丰度很高，而重同位素的相对丰度都很低，R值就很小且冗长繁琐不便于比较。 ? 同位素的标准物质 （a）组成均一性质稳定； （b）数量较多，以便长期使用； （c）化学制备和同位素测量的相对简便； （d）大致为天然同位素比值变化范围的中值，便用于绝大多数样品的测定； 目前国际通用的同位素标准是由国际原子能委员会（IAEA）和美国国家标准和技术研究所（NIST）颁布。 购置稳定同位素标样的网站 1、国际原子能中心（IAEA）/rpst/ReferenceProducts/ReferenceMaterials/Stable_Isotopes/index.htm， 2、美国印地安那大学稳定同位素中心（HYDROGEN, CARBON, NITROGEN, AND OXYGEN STABLE ISOTOPE REFERENCE MATERIALS AND INDIANA ZINC FROM INDIANA UNIVERSITY）/~aschimme/hc.html。 3、欧洲标准物质测试中心（Institute for Reference Materials and Measurements）http://irmm.jrc.ec.europa.eu/。 4、美国地质调查局（United States Geological Survey，简称USGS ）/lab/referencematerials.html 5、?美国国家标准技术中心?（National Institute of Standards and Technologys?）/srm/ 6、中国标准物质中心/default.htm 有关质谱仪性能的几个概念 质量数范围:质谱计能够处理的最轻和最重离子之间的质量范围，它规定了被分析物质质量的上、下限。受到仪器加速电压、磁场强度等的可变范围控制。Delta V Advtange：1-80道尔顿 ，Mat253：1-150道尔顿 。 质量分辨率:质量分析器既能使不同质量的离子分开，又能使同一质量的离子聚焦在一起的能力，它既跟色散有关又跟离子束的宽度有关。 Mat253 CNOS：200 ， Delta V Advtange：110。 灵敏度:灵敏度通常用原子/ 离子的转换效率来定义，即用接收器接收到的离子数去除以进入离子源的样品原子总数之比的百分数，Mat-253（CO2分子/质量数44的离子）：600 分子/ 离子， Delta V Advtange ：1500分子/ 离子。绝对灵敏度是指仪器可以检测到的最小样品量；相对灵敏度是指仪器可以同时检测的大组分与小组分含量之比；分析灵敏度则指输入仪器的样品量与仪器输出的信号之比，体现了仪器的电离效率、从源到探测器之间的飞行效率、探测效率和本底噪声等状况。 质谱仪的基本结构 质谱仪一般有进样系统、离子源电离系统、质量分析器和检测