MARS客户现场培训操作指南王传杰.docVIP

MARS Xpress快速操作指南 1原理 微波加速反应系统（MARS）是一种用于消解实验室工作的仪器。 MARS微波仪采用微波的方式加热样品，采用底部双红外温控系统检测反应罐的温度。仪器按照设定的程序，通过调整微波发射的功率的大小来控制反应体系的温度。 待消解的样品和消解用的试剂加入到反应罐内衬内，弹片、内衬和盖子组成的密闭空间保证反应体系的温度可以被加热到较高的温度。这样，在微波和密闭高温条件下，样品消解速度得到极大的提高。 食物中都含有大量水分,水分子在无外加电场时,内部正负电荷重心互相错开,形成一个电偶极矩,所以水是有极分子。通常情况下,有极分子是无序排列的。若把有极分子放在外加电场中,有极分子会沿着电场方向形成有序排列,产生极化现象。若外加电场是交变的且频率很高,如频率是2450 MHz的微波时,分子会反复交变极化,变化的速度达到每秒2450亿次,这就带来了分子间的快速碰撞、磨擦,从而产生热能。 微波的基本性质通常呈现为穿透、反射、吸收三个特性。对于玻璃、塑料和瓷器，微波几乎是穿越而不被吸收。对于水和食物等就会吸收微波而使自身发热。而对金属类东西，则会反射微波。 2 操作过程 2.1简单介绍仪器按键（显示屏，键盘，门开关，风扇，高压包。）和结构（主机，反应罐组件：转盘，外套，内衬，盖子，弹片和支架。） START/PAUSE-开始/暂停，开始运行当前显示的方法或者暂停操作； STOP-停止运行方法、返回主菜单； HOME-在任何软件选项下按下home键之后返回主菜单； SELECT-确定输入参数、选择方法等，在某些选项中进入下一级菜单； PRINT-打印方法数据、系统信息、方法程序和设置参数等信息； ARROW KEYS-移动光标； BACK-在编辑方法和设置菜单中返回上一级菜单； NEXT-在编辑方法和设置菜单中进入下级菜单； P/T-显示当前仪器温度和压力值； -当仪器门打开时转盘旋转。 “0”键 开门时，我们按一下“0”键，则风扇停止转动。 “1”键 可以显示当前的方法步骤。 “Set up” 键主要是设置一些系统变量参数。时间，日期等。一般不用改变。 注意事项：不要压门，门一定要关上。 2.2详细操作步骤 2.2.1接通电源，打开仪器的左侧靠里的电源开关后仪器开始自检，以下界面将依次出现，最后进入主菜单界面。 注意事项：务必按“P/T”键出现下面界面，以检查温度指示是否正常：温度T＜60℃； 2.2.2称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，所以在实验初期需要对不明样品通过颜色和气味鉴别待处理样品的特性（是否易燃、易爆或易挥发，并严格控制样品量在0.5g以内）。按如下准则：有机干粉样品应限制在≤0.5g/容器，无机样品应限制到≤1.0g/容器。 注意事项： a不熟悉的样品称样量应严格控制在0.5g以内（蔬菜可以称1g）；在实验初期对成份不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，来确认能否进行密闭消解。（可先打电话致电CEM工程师） b称样量和样品种类应尽量保持一致；蔗糖、蜂蜜等粘性较大的糖类物质，必须进行预消解。 c在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐（消解罐）； d加样时不要使样品沾到容器壁上，如沾附请用溶剂或去离子水洗入溶液内。 e避免新旧消解罐的混用。 f 需要做空白试剂时，最多做两个，且分开摆放。或者下一批做8个空白。 2.2.3加酸：消解时溶剂量为8ml酸（8ml＜溶液总体积＜30ml）。 注意事项： a、同一批反应必须使用相同的酸或溶剂； b、溶剂的选择：消解时不限制HNO3、HF、HCl的使用，可适当添加双氧水促进消化，使用双氧水需要预消解。H2SO4（注意后加硫酸）、HPO3会产生高温，使用时应有严格的温控。禁止使用在密闭容器中危险较大的H3ClO4。 c、加酸后看反应是否剧烈，如果剧烈先不用将盖子盖上。极易与酸进行反应的样品需要进行预消解。 2.2.4消解罐的安装：反复确认密封弹片安装正确，用手拧紧螺帽即可；保证所有的消解罐都已安装好保护套，同时保证保护套和消解罐外壁是干燥的。 注意事项：拧盖时，可以先用手带着拧，然后再多拧30度即可。或者可以观察盖子上的凸起是否靠在垫片上，然后在多拧30度。 2.2.5消解罐的摆放：为了仪器的操作规范，应保证消解罐对称置于转盘上，插入内衬罐子的高度要基本保持一致。将承载转盘放在驱动马达上（轻拿轻放，注意是有方向的）；每批消解罐数至少为8个。摆放规则为8-16个罐时均匀放于内圈；18-24个罐时均匀放于外圈；26个罐以上时，放满内圈后再将其余消解罐均匀放于外圈。 2.2.6创建方法： a移动光标至“Edit/Create method”，按“SELECT”选择； b移动光标至“User Directory”，按