铬检验方法-质量分析研讨.docVIP

非完全消化-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的铬 摘要： 用非完全消化法处理胶囊样品，即在（90～120）下,用浓硝酸和过氧化氢消解，直至消化液呈透明淡黄色，再加入乳化剂曲拉通溶解消化过程中所产生的油脂，可获得均匀的样品乳浊液。取适量的乳浊液，以氘灯扣除背景吸收，建立了用石墨炉原子吸收光谱法快速测定铬的方法，并对原子吸收光谱法测铬的条件进行了优化。方法的回收率在（90.0～96.0）%，检出限为0.78ng·mL-1，相对标准偏差小于5%，该法可快速、简便地测得胶囊样品中铬的含量。关键词：非完全消化；胶囊；铬；石墨炉原子吸收光谱法；中图分类号：? ?? ?? ? 文献标识码：? ?? ?? ?? ?文章编号：1? ?前言非完全消化法是近年来兴起的一种快速、安全、高效的有机高分子样品的处理方法。该法克服了常规的混酸湿法消解、干法灰化消解、微波消解，需要消耗大量的酸、耗时长（一般要6～8h）、消耗大量的能源及所需的消解设备昂贵等缺点，不能满足快速、安全、低能耗、污染小的分析要求。非完全消化法是采用浓硝酸－过氧化氢在（90～120）℃处理样品至溶样呈透明淡黄色，用酸量少，耗时约需（8～10）min，避免了使用高氯酸消化过程中易产生爆炸的危险，所须的设备价廉，为快速、安全、可靠的处理难溶高脂肪样品及相关元素检测提供了新的途径。采用非完全消化－石墨炉原子吸收光谱法对制革行业中皮革的有关元素的检测具有借鉴作用。2??实验部分2.1??主要仪器与试剂PE??AA 800原子吸收光谱仪，塞曼效应背景校正；电热板（上海仪器设备有限公司）；自动进样器：AS800（PE公司）；铬空心阴极灯（PE公司）；微量移液枪：量程（5～40）μL（北京普析责任有限公司）；横向热解石墨管（PE公司）；Al2104电子分析天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；Cr标准储备液铬GSB 04-1723-2004：国家标准物质研究中心产，浓度为1000.0 mg·L-1：使用时将其逐级稀释成20μg·L-1的使用液；乳化剂曲拉通（OP乳化剂）：45%；进口默克纯硝酸；优级纯过氧化氢；优级纯盐酸；氩气：99.999%；超纯水；2.2? ? 仪器的工作条件? ???仪器条件见表1及表2 表1??仪器的工作条件 元素 分析波长/ nm 狭缝/ nm 灯电流/ mA 积分方式 Cr 357.9 0.7 20 峰面积 表2??石墨炉加热程序 步骤 温度/ ℃ 升温时间/ s 保持时间/ s 氩气流量/（mL·min） 备注 1 110 1 30 250 干燥赶酸阶段 2 130 15 30 250 干燥赶酸阶段 3 1500 10 20 250 灰化阶段 4 2300 0 5 0 原子化阶段 5 2450 1 3 250 清洗阶段 2.3??样品处理与测定准确称取胶囊样品0.5克（已粉碎）于50mL的烧杯中，加入5mL浓硝酸置于控温电热板上，在通风橱中于（90～120）℃加热（5～10）min后（或近干），滴加过氧化氢10mL消化至淡黄色透明溶液，再加入浓HCl 5mL蒸至近干（注意：不能碳化否则会造成失败），取下，并加入OP乳化剂8mL，用超纯水定容至100.0mL上机待测。并以同样的方法制备空白溶液11份，摇匀，上机待测。2.4工作曲线的绘制取20μg·L-1的铬标准使用液，仪器自动在线稀释成5、10、15、20μg·L-1，各取20μL进样测定，按表1及表2的仪器条件下，绘制出铬的工作标准曲线。样液及空白液同样上机测定，带入工作曲线中求得铬的浓度。铬的回归曲线方程为：y=0.02190×x+0.01505；相关系数为：r2=0.99663（见图1）。3??结果与讨论3.1 样品处理条件试验将样品消化为均匀、透明。一定不能使样品碳化，这样会导致试验失败，要注意的是温度和酸度不宜过高，同时加热时要不断摇动，以使样品受热均匀。实验表明，取样0.5克用控温电热板在（90～120）℃用硝酸5mL和过氧化氢10mL，在10min内消化，消化液冷却后其表面有乳白色的油脂，加入乳化剂OP液7～9mL。OP加入量少，乳化不完全，过多会不利于干扰元素的掩蔽，进而影响测定结果。另外，浓HCl的氯化是必须的，是为了使相关元素进一步氯化，使之充分溶于溶液中。3.2??样品测试的瞬时信号峰3??结果与讨论3.1 样品处理条件试验将样品消化为均匀、透明。一定不能使样品碳化，这样会导致试验失败，要注意的是温度和酸度不宜过高，同时加热时要不断摇动，以使样品受热均匀。实验表明，取样0.5克用控温电热板在（90～120）℃用硝酸5mL和过氧化氢10mL，在10min内消化，消化液冷却后其表面有乳白色的油脂，加入乳化剂OP液7～9