原子吸收定量方法分析报告.pptxVIP

原子定量分析 标准曲线法 标准曲线法(standard curve method)，又称校正曲线法(calibration curve method)，是用标准物质配制标准系列。在标准条件下，测定各种标准样品的吸光度值 Ai (i=1，2，3，…)对被测元素的含量 ci(i=1，2，3，…)建立校正曲线A=f(c)，在同样条件下，测定样品的吸光度值Ax，根据被测元素的吸光度值Ax从校正曲线求得其含量cx 配系列不同浓度的标准溶液。 在选定条件下，用空白溶液调节吸光度为零； 依次测各标液吸光度为A1、A2、A3、 A4、A5。 绘制 A-c 标准曲线。 相同条件下，测待测试样溶液吸光度为Ax。 以A-c曲线上，查出 Ax对应的cx，即求得待测试液的浓度。 标准曲线法-测定过程 所配制的标准系列浓度应在A-c直线范围内； 标准液与试样溶液都应用相同的试剂处理，测定过程中操作条件应保持不变； 应扣除空白值； 在实验工作量一定的情况下，适当增加实验点的数目、减少每一实验点的重复测定次数，比增加每一实验点的重复测定次数、减少实验点的数目能更有效地提高校正曲线的精度。 标准曲线法-注意事项 简便，快速，仅适用于组成简单的试样。 曲线会因热变宽、压力变宽、化学干扰、物理干扰等而发生弯曲。 适合大量样品的分析。 标准曲线法-特点 标准加入法 标准加入法(standard addition method)是在若干份等量的被分析样品中，分别加入0、c1、c2、c3、c4、c5等不同量的被测定元素标准溶液，依次在标准条件下测定它们的吸光度Ai(i=1，2，3，4，5，…)，建立吸光度Ai对加入量ci的校正曲线。因为基体组成是相同的，可以自动补偿样品基体的物理和化学干扰，提高测定的准确度。校正曲线不通过原点，其截距的大小相当于被分析试样中所含被测元素所产生的响应，因此，将校正曲线外延与横坐标相交，原点至交点的距离，即为试样中被测元素的含量cx。 取相同体积的试样溶液两份： 利用公式 可得cx 标准加入法-直接计算法 第一份：只含未知样品，cx、Vx，稀释至V总。 第二份：未知加标准，cx、Vx， cs、Vs ，稀释至V总。 取若干份体积相同的样品溶液（cx)。 从第二份开始加入不同量的待测元素的标准溶液，并稀释至一定体积，则各溶液浓度分别为：cx ，cx+ c1 ，cx+ c2 ，cx+ c3 ，cx+ c4 。 测得相应的吸光度 Ax，A1，A2，A3，A4。 绘制A与cs的校正曲线。 将曲线外推延长与横坐标相交，交点的横坐标即为所测试液中的原待测元素的浓度cx。 标准加入法-外推法 校正曲线是一条不过原点的直线。 最少应采用四个点来制作外推曲线。 cs与cx应尽量接近，可通过试喷试样溶液和标准溶液、比较两者的吸光度来判断。 斜率太小的曲线易引起较大误差。 必须扣除背景。 标准加入法-注意事项 标准加入法可以消除基体效应带来的影响，并在一定程度上消除了化学干扰和电离干扰，但不能消除背景干扰。 适于组成较复杂，而且不完全确定试样的测定。 标准加入法-特点 定量分析方法基本选择原则 结构简单、成分已知的大批量试样分析选择标注曲线法。 结构复杂、成分不明的试样选择标准加入法。 20:13:45 原子发射光谱定量分析的基本关系式 发射光谱分析的基本关系式，称为塞伯-罗马金公式（经验式）。自吸常数 b 随浓度c增加而减小，当浓度很小，自吸消失时，b=1。 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法（相对强度法）。 在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度I)，再选择内标物的一条谱线(强度I0)，组成分析线对。则： 相对强度R： A为其他三项合并后的常数项，内标法定量的基本关系式。 20:13:45 原子发射光谱定量分析内标法的基本关系式 分别配制标准水溶液 分别测每种物质的吸收曲线，绘制吸收曲线 ①看在最大波长处是否吸收有重叠，若有，说明在此波长处，两种物质均有吸收，吸光度相加。 ②找出 λmax。 分别在λ1， λ2处测得样品的A值。 联立（1）（2）方程即可计算出浓度 20:13:45 紫外-可见光吸收光谱分析 和其他吸收光谱分析（紫外吸光光度法）一样，红外光谱定量分析是根据物质组分的吸收峰强度来进行的。它的依据是朗伯-比尔定律。 20:13:45 红外光谱定量分析 谢谢观赏