第十二章药物制剂技术分析.ppt

* 阿片中吗啡的含量测定 HPLC 固相萃取C18萃取小柱 1.甲醇-水(3:1)洗,洗去杂质 2.氨试液调pH,盐酸吗啡碱化为吗啡 3.用水20mL洗脱,洗去极性杂质 4.20%甲醇(5%醋酸配制)洗脱 * 第四节 复方制剂的分析 复方制剂是含两个或两个以上药物的制剂. 制剂附加剂对测定的影响 所含有效成分之间的相互影响 直接测定 分离后测定 * 示例 复方对乙酰氨基酚的含量测定 组成：对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、咖啡因 对乙酰氨基酚—亚硝酸钠滴定重氮化容量法 亚硝酸钠滴定对乙酰氨基酚p148 乙酰水杨酸—中和滴定法 先用氯仿提取阿斯匹林，消除枸橼酸或酒石酸的干扰 咖啡因—剩余碘量法 碱性很弱，一般生物碱的测定方法均不适用 * 示例 复方对乙酰氨基酚的含量测定 HPLC法 色谱柱：ODS柱 流动相：水-甲醇-冰醋酸（69：28：3） 检测波长：275nm 柱温：45度 流速：2.0mL/min * * 复方磺胺甲恶唑片 组成:磺胺甲恶唑、甲氧苄定 双波长分光光度法 缺点： 误差大，对波长精度要求高 * 复方磺胺甲恶唑片 HPLC法 色谱柱：ODS柱 流动相：pH5.9缓冲液-乙腈(80:20) 检测波长：254nm 流速：2.0mL/min RS大于5, RSD小于2.0% * 复方炔诺酮片的含量测定 组成:每片含炔诺酮300mg,炔雌醇30mg 色谱柱: ODS柱 流动相: 乙腈-水(60:40) 检测波长: 220nm 内标: 醋酸甲地孕酮 * * 1.药物制剂的检查中 A、杂质检查项目应与原料药的检查 项相同 B、杂质检查项目应与辅料的检查项 相同 C、杂质检查主要是检查制剂生产、 贮存过程中引入或产生的杂质 D、不再进行杂质检查 E、除杂质检查外还应进行制剂学方 面的有关检查 * 2．片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰 配位滴定法和非水滴定法测定其含 量，消除的方法为 A．加入Na2CO3溶液  B．加无水草酸的醋酐溶液 C．提取分离  D．加掩蔽剂  E．采用双相滴定 * 3.下列检查各适用于哪一种制剂 A.常规片剂 B.小剂量规格的片剂 C.两者均需 D.两者均不需 (1). 重量差异检查  (2). 含量均匀度检查  (3). 含量测定 (4). 装量限度检查 (5). 崩解时限检查 A B C D C * 4. 含量均匀度通常是指 、 、 或 等.剂中的单剂含量偏离标示量的程度。 凡检查含量均匀度的制剂不再检查 。 小剂量片剂 膜剂 胶囊剂 注射用无菌粉末 重(装)量差异 * 5. 溶出度系指药物从 或 等口服固体制剂在规定的 溶剂中溶出的 和 。 凡检查溶出度的制剂，不再进行 的检查。 胶囊剂 片剂 速度 程度 崩解时限 * 6. 当注射剂中含有NaHSO3 、Na2SO3等抗氧剂干扰测定时，可以用 A．加入丙酮作掩蔽剂 B．加入甲酸作掩蔽剂 C．加入甲醛作掩蔽剂 D．加盐酸酸化，加热使分解 E．加入氢氧化纳，加热使分解 * 7. 片剂中的赋形剂常对主药的含量 测定带来干扰，如糖类（淀粉、糊精 等）对 滴定法有干扰， 硬脂酸镁对 滴定法和 滴定法有干扰。 氧化还原 非水碱量法 配位 * * 3、可见异物检查(澄明度) 检查注射液