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* 表 面 分 析 技 术 周 丽 绘 * 通过电子、光子、离子、原子、强电场、热能等外部能量（信号载体探针）与固体材料表面的相互作用，收集、测量和分析从固体表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像，得到材料表面形貌、表面结构、表面成分、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种实验技术的总称。 表面分析技术 （Surface Analysis Techniques） * 表面 分析 表面分析 表层分析 严格 1~几个原子层 一般 几个nm~几个?m 真空或气体 表面 表面外侧原子部分化学键伸向外部空间，因而具有与体相不同的较活泼的化学性质 物体与真空或气体构成的界面 * 真正意义上的表面分析技术 超高真空技术 高分辨、高灵敏 电子测量技术 场 发 射 电 子 显 微 镜 电 子 能 谱 电 子 衍射谱 离 子 质谱 离 子 和原子散射谱 同步辐射技术 电子能量损失谱 * 表层分析技术 （常见） 常规高真空 电子显微镜 X射线仪 X射线发散能谱仪 扫描探针显微镜 T E M S E M X R D SAX S E DS W D S A F M S T M M F M 。 。 。 * 表面形貌分析 SEM；TEM；STM；FIM； 表面成分分析 （元素组成、化学态、表层分布测定） XPS；AES；EDS；UPS；EELS；SIMS；ISS； EMPA（WDS） 表面结构分析 （表面原子排列） LEED；STM；XRD；SAXS；AFM 表面电子态 XPS；UPS；EELS 表面物理化学过程 TPD；TPR 表面分析方法分类 * 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy） * 扫描电子显微镜是利用聚焦电子束在样品表面扫描时，激发的一些物理信号来调制相应位置的亮度而成像的一种显微镜。 SEM是上世纪六十年代发展起来的一种大型精密电子光学仪器，它是观察样品微区形貌和结构的有力工具。在冶金、地质、矿物、高分子、半导体、医学、生物学等领域有着广泛的应用。 * 扫描电镜的工作原理 由阴极电子枪发出的电子束（直径在50 ?m左右）在加速电压的作用下，经过电磁透镜聚焦成10 nm或更细的的入射电子束照射到样品表面，在扫描线圈的控制下，入射电子束在样品表面逐点扫描，激发样品产生各种物理信号。信号检测器逐点检取信号,放大后对应地调制相应各点的亮度，从而获得样品的放大像。 * 二次电子信号（能量50eV） 二次电子是从表面5-10 nm层内，被入射电子轰击出来的样品的原子核外电子，又称为次级电子。 背散射电子信号（能量50eV） 背散射电子是入射电子受样品原子核卢瑟福散射而逸出样品表面的一部分入射电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生损失或损失很小；后者主要是指受样品原子核多次非弹性散射而反射回来的电子。 SEM检测的电子信号 * 扫描电镜的仪器构造（以钨灯丝扫描电镜为例） 电子光学系统 扫描系统 信号检测系统 图像显示系统 真空系统 电源系统 * 扫描电镜的成像原理 SEM成像主要基于样品微区诸如表面形貌、原子序数、表面电场和磁场等方面存在着差异，入射电子与之相互作用时产生的各种特征信号的强度就存在着差异，最后反映到荧光屏上的图像就有一定的衬度。 图像衬度主要有： （1）表面形貌衬度 （2）原子序数衬度 * 一、表面形貌衬度 利用与样品表面形貌比较敏感的物理信号作为调制信号，所得到的像衬度称为表面形貌衬度。对表面的几何形状敏感的物理信号主要是二次电子信号。 二次电子产率的高低决定了二次电子信号的强弱，也就决定了样品不同微区图像的亮暗，即表面形貌衬度。 * （1）二次电子产率δ与入射角?的关系 设?为入射电子束与试样表面法线之间的夹角，实验证明：对于光滑试样表面，当入射电子束能量大于1 kV且固定不变时，二次电子产率?与?的关系为： ? ∝ 1/cos ? 入射电子束 法线 * （2）二次电子产率与样品表平面的关系 根据公式：?越大，电子束穿入样品激发二次电子的有效深度和作用体积越大， ?越高，反映到荧光屏上就越亮。 ?=0° ?=45° ?=60° * （3）二次电子产率与实际样品表面