AMB废水中丙酮含量的测定.docVIP

AM-B-641废水中丙酮含量的测定 1、范围 本方法讲述了双酚-A工艺的废水中丙酮含量的测定方法。 2、方法概述 废水中丙酮量是以异丙醇作为内标物质，根据气相色谱法测定。 3、仪器 带有色谱工作站的气相色谱仪： 检测器：FID 最小输出值：＜5pg carbon/sec N2作载气 线性动态范围：＞106 色谱柱： 60m（L）×0.25mm（ID）×0.25μm（膜厚） 合成物：聚乙烯乙二醇 极性：极性 最高温度：220℃ 微量注射器：10μL 螺纹口瓶：30mL 分析天平：能精确到0.1mg 4、试剂 丙酮：分析纯 异丙醇：分析纯 去离子水 5、仪器参数 柱的温度：控制在50℃保持4分钟，然后以每分钟8℃的速率提升至200℃ 进样温度：150℃ 载气：N2，1.3mL/min 分流比：1/50 进样量：0.2μL 6、内标物质校正因子的测定 取10g去离子水放入30mL的螺纹口瓶中。 加入0.5g丙酮，称量添加物的质量，误差小于0.1mg。 加入0.3g异丙醇，误差小于0.1mg，混合均匀 （混合物应冷藏）。 将第3）步骤得到的试样装入气相色谱仪，在第5节规定的设备参数下进行测定 根据下面的方程式计算丙酮与异丙醇的校正因子 Fa （Ai×Wa）/ Aa×Wi 式中：Fa：以异丙醇为内标物丙酮的校正因子 Ai：异丙醇的峰面积 Aa：丙酮的峰面积 Wa：丙酮标样的质量 Wi：异丙醇标样的质量 7、测定步骤 称取10g样品，误差小于0.1mg，将其放入30mL的螺纹口瓶中 加入0.3g异丙醇，误差小于0.1mg 将上面得到的溶液放入气相色谱仪，在第5节规定的仪器参数下进行测定 8、计算 通过下面公式计算丙酮的含量：（图1为色谱分析出的物质的特征图） Ca Aa×Fa×Wi / Ai×W ×100 式中：Ca：标样中丙酮的含量 Aa：丙酮的峰面积 Ai：异丙醇的峰面积 Wi：异丙醇标样的质量 W：标样的质量 Fa：丙酮与异丙醇的校正因子 9、结果 标样中丙酮的含量应保留到3位有效数字。