8核磁共振实验指导.docVIP

核磁共振实验 引言 核磁共振 NMR 是1946年由美国斯坦福大学布洛赫 F.Block 和哈佛大学珀赛尔 E.M.Purcell 各自独立发现的，两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。经过60多年的发展，核磁共振已形成为一门新学科，核磁共振方法与技术作为物质分析的手段，由于其可深入物质内部而不破坏样品，并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用，已经从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科，在科研和生产中发挥了巨大作用。 实验目的 了解核磁共振的基本原理和共振吸收的实验方法。 用磁场扫描法（扫场法）观察氢核 1H 和氟核 19Ｆ 核磁共振现象。 学会用核磁共振方法测定磁场和旋磁比。 实验原理 自旋不为零的粒子 如电子、质子、原子核 具有自旋磁矩。一个角动量为PI的原子核由于作自旋而产生的核磁矩为 （1） 其中gN为核的朗德因子，是一个因原子核而异的常数，通常由实验确定。原子核磁矩的单位为核磁子 （2） 核的旋磁比为 （3） （4） 核磁矩在外磁场作用下因塞曼效应形成的能量是分立的，称为原子核能级。与无磁场情况比较，能级分裂的数目为2I+1，I是核自旋量子数。 （5） 分裂后相邻两能级间的能量差为 （6） 其中：γ为旋磁比，?为普朗克常数，B0为稳恒外磁场。根据跃迁选择定则，只有Δm ±1的两能级才能产生跃迁。如果在与稳恒外磁场的垂直方向加上一个交变电磁场，该电磁场的光子能量为hν，ν为交变电磁场的频率，当该能量等于粒子能级分裂后两能级间的能量差时，即： （7） （8） 低能级上的粒子就要吸收交变电磁场的能量产生跃迁，此即核磁共振。 按照（7）或（8）式，要测量氢质子的旋磁比γ（ 2.6752×108 HzT-1），测出B0和ν即可求得γ。B0在实验设备中用特斯拉计测量，ν可由频率计测出。因为两能级的能量差γ?B0是一个精确的量，交变电磁场的能量hν很难固定在这一值上，实际上在实验中要满足等式（7）很困难。 解决办法是在永磁铁B0上叠加一个低频交变磁场BmSinωˊt（ωˊ为市电频率50Hz，远低于射频场的频率ν，约几十MHz），使氢核（质子）两能级能量差值γ? B0+Bmsinωˊt 有一个变化的区域。我们调节射频场的频率ν，使射频场的能量hν进入这个区域，这样在某一瞬间等式hν γ? B0+Bmsinωˊt 总能成立。（见下图） 此时通过边限振荡器的探测装置在示波器上可观测到共振信号。由上图可见，当共振信号非等间距时，共振点处hν γ? B0+Bmsinωˊt ，因Bmsinωˊt未知，无法利用等式求出γ值。若调节射频场的频率ν使共振信号等间距（见下图），共振点处ωˊt nπ，Bmsinωˊt 0，hν γ?B0，γ 2πν/B0，γ值可求。 探测装置的工作原理:如上图，绕在样品上的线圈是边限振荡器电路的一部分，在非磁共振状态下它处在边限振荡状态（即似振非振的状态），并把电磁场加在样品上,方向与外磁场垂直。当磁共振发生时，样品中的粒子吸收了振荡电路提供的能量使振荡电路的Q值发生突变，振荡电路产生显著的振荡信号，通过检波器检出，在示波器上显示共振信号。 实验仪器： HC813磁共振实验仪；双踪示波器（内扫描或X-Y方式）；频率计（200MHz）；待测样品（水，聚四氟乙烯）；特斯拉计 实验内容及步骤（可自行设计） 1．必做内容：观察1H 样品水 的核磁共振 a 将样品小心地从永磁铁上的插槽放入永磁铁中 注意不要碰掉样品的铜皮）。 b 连接磁共振仪与示波器、频率计 c 调制场电流约200mA d 示波器扫描旋钮逆时针旋到底，此时示波器为xy工作方式，调节边限振荡器及频率，使出现对称图形，调节移相旋钮，观察示波器上的图形是否对称移动，如果不对称，应仔细调节频率；然后将示波器扫描旋钮顺时针旋转，此时为内扫描工作方式，直到出现三个周期信号波形，记下频率。 e 根据质子的旋磁比，计算磁场并与高斯计比较 2. 选做内容：以聚四氟乙烯为样品，观测19F的核磁共振信号 a 测定19F的旋磁比 b 测定19F的朗德因子 c 测定19F的核磁矩 已知数据 样品 共振频率ν 用高斯计测量 磁场B0 旋磁比 γ 108HzT-1 朗德因子gN 1H 2.6751 5.5851 19F 2.5110 5.2510 仪器编号 01 02 03 04 06 07 08 09 10 共振频率参考值 17.08 17.85 19.00 18.31 18.40 17.74 18.71 17.54 17.78 3 ΔE a样品：提供实验用的原子核。 b永磁铁：提供稳恒外磁场, B约为0.5T。 c边限振荡器：产生射频场（垂直于稳恒外磁场的交变磁场，频率ν），同时也将探测到的共振电信号放大后输出到示波器，边限振荡器的频率由