降温速率对胶凝含蜡原油流变性的影响规律研究.docVIP

降温速率对胶凝含蜡原油流变性的影响规律 侯磊( （中国石油大学（北京）城市油气输配技术北京市重点实验室，北京102249Beijing Key Laboratory of Urban Oil and Gas Distribution Technology, China University of Petroleum-Beijing, Beijing 102249, P. R. China) Abstract: Cooling rate is an important factor of thermal history conditions for waxy crude oil. The rheological experiments of Daqing waxy crude oil are designed and performed under different cooling rates. The test results of gelation temperature, linear viscoelastic parameters and yield stress are analyzed. The effect of cooling rate on the rheological properties of waxy crude oil is summarized. Key words: waxy crude oil; cooling rate; gelation temperature; viscoelasticity; yield stress 含蜡原油的流变性质具有对所经热历史和剪切历史的依赖性，降温速率是重要的热历史条件之一。降温速率的快慢会改变原油中石蜡的过饱和度，使蜡晶晶核的生成速度和蜡晶颗粒的生长速度不同，造成蜡晶颗粒的形态各异，使原油的结构发生变化，宏观上表现出不同的流变特性。本研究对大庆含蜡原油实施不同降温速率的降温过程，并进行流变测量，分析降温速率对胶凝温度、粘弹性和屈服应力的影响规律。 1 实验部分 1.1 实验仪器及油样 实验仪器主要为德国HAAKE公司产RS150H控制应力流变仪，使用Z41Ti同轴圆筒测量系统。控制应力流变仪配备德国HAAKE公司生产的F6/8程控水浴，其控温精度为0.1℃。实验所用油样为大庆原油，于2004年3月取自秦京输油管道大兴输油站，按照石油天然气行业标准SY/T 0545-1995《原油析蜡热特性参数的测定 差示扫描量热法》对油样进行差示扫描量热实验，测得析蜡点为42.13℃，根据热流和温度数据计算其含蜡量为24.37m%；按照石油天然气行业标准SY/T 0541-94《原油凝点测定法》，测得45℃热处理条件下的凝点为32℃。 1.2 实验条件 为消除含蜡原油对热历史和剪切历史的记忆效应，对油样进行预处理[1]，将盛有原油的磨口瓶放入水浴内，静置加热到80℃，并恒温2h，随后在室温条件下静置冷却48h以上。振荡频率统一取为1Hz；为保证振荡剪切测量不破坏原油的蜡晶结构，考虑到多数胶凝含蜡原油的线性粘弹性应力区间的上限范围[5]，取小振幅振荡剪切应力幅值为0.1Pa。 1.3 实验方法 在0.05℃/min～1℃/min的降温速率范围，将流变仪测量筒内的油样从45℃以一定的降温速率静态降温至31℃，同时进行小振幅振荡剪切温度扫描，测量胶凝温度[2]；然后将油样恒温静置15min，同时进行小振幅振荡剪切时间扫描，测量粘弹性参数随恒温静置时间的变化；恒温静置结束后，用0.3s-1的剪切率测量油样的屈服应力。 2 结果及分析 2.1 胶凝温度 图1表示胶凝温度随降温速率的变化情况，可见，降温速率越低，胶凝温度越大，即原油越容易胶凝。Chang等人[3]曾对含蜡原油蜡晶结构进行显微观察，发现降温速率越低，蜡晶聚集体越大，蜡晶越容易发生交联，这与上述胶凝温度随降温速率的变化相符合。 图1 胶凝温度随降温速率的变化 Fig. 1 Variation of gelation temperation with cooling rate 2.2 线性粘弹性参数 以不同的降温速率将油样从45℃静态降温至31℃后，进行15min的小振幅振荡剪切时间扫描，测储能模量、耗能模量和损耗角随时间的变化，如图2至图4所示。可见，随着降温速率的降低，刚降至31℃时的储能模量和耗能模量增加，特别是在0.1℃/min~0.5℃/min的范围，这种变化程度较大；降温速率也会对粘弹性参数随静置时间的变化产生影响，在恒温静置的前5min内，降温速率越高，储能模量和耗能模量随静置时间增加越多；当粘弹性参数随时间变化较平缓时，不同降温速率下的粘弹性参数也不同，总的趋势是降温速率越高，储能模量和耗能模量越小。