2016版《新步步高》考前三个月（江苏专用）高考化学二轮复习系列——高考21题 第21题 B.docVIP

B.实验化学 [典例剖析] 答案　(1)防止苯胺被氧化，同时起着沸石的作用 (2)温度过高，未反应的乙酸蒸出，降低反应物的利用率，温度过低，又不能除去反应生成的水　(3)若让反应混合物冷却，则固体析出沾在瓶壁上不易处理，故需要“趁热”过滤　吸滤瓶　布氏漏斗　(4)重结晶 [挑战满分](限时20分钟) 1.二茂铁(难溶于水，易溶于乙醚等有机溶剂，是易升华的橙色晶体)可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁反应原理及装置示意图如下： Ⅰ.反应原理 2KOH＋FeCl2＋2C5H6―→(C5H5)2Fe＋2KCl＋2H2O 　　　　(环戊二烯)　 (二茂铁) Ⅱ.实验装置 　 Ⅲ.实验步骤 步骤1.在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10min(如图1)。 步骤2.再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯，搅拌。 步骤3.将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜)配成的溶液装入仪器a中，慢慢滴入烧瓶中，45min滴完，继续搅拌45min。 步骤4.再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌。 步骤5.将烧瓶中的液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液。 步骤6.蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。 步骤7.粗产品升华提纯(如图2)。 (1)写出图1中的仪器名称：a为________。 (2)步骤l中通入氮气的目的是____________________________________________________。 (3)步骤5在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填序号)。 A.直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗上口倒出 B.直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗下口放出 C.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将二茂铁乙醚溶液从下口放出 D.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将二茂铁乙醚溶液从上口倒出 (4)升华提纯时，图2中漏斗颈处棉花球的作用是 ________________________________________________________________________。 (5)为了确证得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是__________________________。 (6)确定二茂铁的结构是下图c而不是d可测定的谱图为______________________________。 2.草酸二乙酯可用于苯巴比妥等药物的中间体，实验室以草酸(HOOC—COOH)和乙醇为原料制备草酸二乙酯的实验步骤如下： 步骤1：在右图所示装置中，加入无水草酸45g，无水乙醇81g，苯200mL，浓硫酸10mL，搅拌下加热68～70℃回流共沸脱水。 步骤2：待水基本蒸完后，分离出乙醇和苯。 步骤3：所得混合液冷却后依次用水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用无水硫酸钠干燥。 步骤4：常压蒸馏，收集182～184℃的馏分，得草酸二乙酯57g。 (1)步骤1中发生反应的化学方程式是_______________________________________，反应过程中冷凝水应从________(填“a”或“b”)端进入。 (2)步骤2操作为____________。 (3)步骤3用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是 ________________________________________________________________________。 (4)步骤4除抽气减压装置外所用玻璃仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管、锥形瓶和______________________________________________________________________________。 (5)本实验中，草酸二乙酯的产率为________。 3.(2015·南通高三模拟)邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新型的食品抗氧化剂，其制备原理如下： ＋副产物(DTBHQ) 反应物或生成物的有关数据如下： 相对分子质量 熔点 沸点 在二甲苯中的溶解性 TBHQ 166 125～130℃ 276～281℃ 溶于热的二甲苯 DTBHQ 215℃ 321℃ 易溶于冷的二甲苯 实验过程中的主要步骤如下： ①向仪器c中加入5.5g(0.05mol)对苯二酚、5.0mL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。 ②缓缓加热到100～110℃，慢慢滴加7.5mL(0.08mol)叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30～60min滴完。 ③升温到135～140℃，恒温回流2.5h。 ④将反应液冷却到120℃，直到反应完成。 ⑤将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤仪器c，洗涤并倒入烧杯中。 ⑥冷却结晶，抽滤，回收