测定虾皮中的锌.docVIP

测定虾皮中的锌 一、实验目的 掌握原子吸收光度法测定食品中锌的测定原理及最佳测定条件的选择方法； 掌握食品样品的湿消化法； 了解火焰原子吸收光谱仪的基本构造和使用方法。 二、实验原理 食品样品经硝酸和硫酸湿消化后，有机物被破坏，锌转变成离子状态。残渣用稀酸溶解并稀释后，在213.8nm波长下进行原子吸光光谱测定，其吸收值与锌含量成正比，与标准系列比较定量。 三、仪器与试剂 仪器：原子吸收分光光度计（附火焰原子化器和锌空心阴极灯）、250ml锥形瓶、10ml比色管、移液管 试剂：Zn标准溶液（10ug/ml）、浓硫酸、硝酸 检验样品：虾皮 四、实验步骤 1、样品处理：称取虾皮0.3~0.5g置于250ml锥形瓶中，加水1—2滴并加入2—3粒玻璃珠，加入5.0ml浓硝酸，放置30s用小火微热30min，放冷，沿瓶壁加入2.0ml硫酸继续加热。少量多次补加硝酸至消化液呈无色透明，继续加热至产生白色烟雾（完全驱除硝酸），放冷后过滤转移至10ml比色管，纯水定量至刻度。同时作消化试剂空白。 2、参考测定条件：锌灯电流6mA，波长213.8nm，狭缝0.7nm，空气流量8L/min，乙炔流量2L/min。 3、标准系列： Zn标准系列表 管号 0 1 2 3 4 Zn标液（ml） 0.00 0.10 0.20 0.40 0.80 Zn含量（ug） 0.00 0.20 0.40 0.80 1.60 用纯水定容至10ml （注：Zn标准溶液由实验试剂的10ug/ml用纯水稀释为实验所需的2ug/ml） 测定：调节仪器至最佳状态，将处理好的样品液、试剂空白液、各比色管的锌标液导入火焰原子化器中测定吸光度值，每次读数后用水喷洗燃烧头，并检查零点。根据锌的浓度和相应的吸光度值绘制标准曲线，从标准曲线上查得样品中锌的含量（ug）。 五、计算 X （X—样品中锌含量mg/kg，C—测定锌含量ug，m—样品质量mg） 火焰原子吸收光度法测Zn标准曲线 管号 0 1 2 3 4 空白 样品 Zn含量（ug） 0.00 0.20 0.40 0.80 1.60 Abs 0.0174 0.0178 0.0181 0.0189 0.0199 0.0083 0.0135 阴极灯： 锌灯 波长： 213.8nm 仪器： 原子吸收分光光度计 日期： 2013.1.2 将y A样-A空 0.0135-0.0083 0.0052代入y 0.0016x+0.0174，得x -7.625，故所测锌含量c -7.625。 m 0.41g， X -18.60（ug/g） -18.60（mg/kg） 样品中锌含量为负值，可认为样品中未检出锌。但实际情况下是存在锌的，可能是仪器的不稳定性造成数据错误，或者消化过程中存在影响因素，未消化完全或者酸未全部驱除。