次氯酸钠消毒液有效氯含量测定指导书.docVIP

有限公司 文件号 版本:0/A 文件名称 次氯酸钠消毒液有效氯含量测定指导书 第1页共2页 1、配制并标定 0.1mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3）滴定液 （1）配制 0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液时，称取 Na2S2O3·5H2O 26 g，加无水碳酸钠 0.20g，用蒸馏水溶解成 1000mL，摇匀。装于棕色玻璃瓶中，置暗处，30d后经过滤并标定其浓度。 （2）标定浓度时，称取经 120℃ 烘干至恒重的基准重铬酸钾 0.15g（精确至 0.0001g），置于 250mL 碘量瓶中，加蒸馏水 50mL 溶解。加 2mol/L 硫酸 15mL 和 200g/L 碘化钾溶液10mL，盖上盖并混匀，加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处 10min 后再加蒸馏水 90mL。在室温20℃～25℃，用装于 50mL 滴定管中的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色，加 5g/L 淀粉溶液 10 滴（溶液立即变蓝），继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。记录硫代硫酸钠滴定液总毫升数，并将滴定结果用空白试验校正。若空白试验中有硫代硫酸钠消耗，则将滴定用去的硫代硫酸钠滴定液毫升数减去空白试验中其用量，得校正后的硫代硫酸钠滴定液毫升数。因为 1mol/L 硫代硫酸钠滴定液 1mL 相当于 0.04903g 重铬酸钾，故可按下式计算硫代硫酸钠滴定液浓度： 式中：C为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L；m为碘量瓶中重铬酸钾质量，g；V为硫代硫酸钠滴定液（减空白）体积，mL。 用 0.05mol/L 硫代硫酸钠滴定液时，在临用前于容量瓶中加蒸馏水稀释 0.1mol/L 该液制成。必要时可标定其浓度。 （3）注意事项 ① 配制的碘化钾溶液及所用碘化钾易被空气氧化，每次取后应及时加盖。一旦变成黄色即不可再用。 ②用硫代硫酸钠溶液滴定需加淀粉溶液时，一定待溶液至淡黄色再加。过早加淀粉，溶液中多量的游离碘易与淀粉生成过多的碘淀粉吸附产物，影响终点的准确。 编 制 审 核 批 准 日 期 日 期 日 期 有限公司 文件号 版本:0/A 文件名称 次氯酸钠消毒液有效氯含量测定指导书 第2页共2页 2、 配制2 mol/L 硫酸、100g/L 碘化钾与5g/L淀粉等溶液。 3、 精密吸取液体含氯消毒剂适量，使其相当于有效氯约0.6g，置100ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，混匀。对固体含氯消毒剂，精密称取适量使其相当于有效氯约0.6g，置烧杯中以蒸馏水溶解，转入100ml容量瓶中。称量杯及烧杯需用蒸馏水洗3次，洗液全部转入容量瓶。 4、 向 100ml 碘量瓶中加 2 mol/L 硫酸 10ml，10 0g/L碘化钾溶液 10ml 和混匀的消毒剂稀释液 10.0ml。此时，溶液出现棕色。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处 5min。打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠滴定液 装于25 ml滴定管中 滴定游离碘，边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入5 g/L淀粉溶液10滴，溶液立即变蓝色。继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠滴定液总量，并将滴定结果用空白试验校正。重复测2 次，取 2 次平均值进行以下计算。 5、 因 1mol/L硫代硫酸钠滴定液 1mL相当于0.03545 g有效氯，按下式计算有效氯含量： 式中：X为有效氯含量，%或g/L；c 为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L； Vst 为滴定用去硫代硫酸钠滴定液体积，ml；m为碘量瓶中所含消毒剂原药质量，g；V为碘量瓶中含液体消毒剂原液体积，ml。 注：（1）式为固体样品中有效氯含量；（2）式为液体样品中有效氯含量。 编 制 审 核 批 准 日 期 日 期 日 期 （2） （1）