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碘氟滴定法快速测定铜 2006-11-10 10:23:02 中国选矿技术网 浏览 2023 次 收藏 【摘要】： 一、方法提要 在pH3.5~4的氟化氢铵溶液中,Fe生成稳定的FeF63-络离子而消除Fe的干扰,Cu2+与KI作用生成Cu2I2沉淀，并析出I2，用Na2S2O3标准溶液滴定，测定Cu量。NO2-也能析出I2而干扰测定，可加入尿素煮沸以破坏氮的氧化物．本法适用于矿石中ω Cu /10-2 0. 5的测定。 二、分析步骤 称取0. 2~0.5g 精确至0. 000lg 试样于250mL烧杯中，加入15mL HCl，加热3~5min,加入5mL HNO3，继续加热至试样完全分解，加入5mL H2SO4 1+1 ，加热蒸发至冒尽SO3白烟，冷却，加20mL水，煮沸使可溶盐溶解，稍冷，加入0. 2~0. 4g尿素，摇匀后，加热煮沸2~3min ,冷却后用氨水 1＋1 中和至呈微氨味（避免过量），根据Fe量高低加入0.5~1.0gNH4HF2,摇匀，使Fe OH 3沉淀溶解，用水吹洗表皿及杯壁，加入2g KI，用c Na2S2O3?5H2O 0. 1~0. 2mo1/L的Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加3mL 5g/L淀粉溶液，继续滴定至近终点时，加1mL 500g/L KSCN溶液，再滴定至蓝色消失为终点． 三、分析结果的计算 按下式计算Cu的含量。 式中? ωB——被测元素 组分 的质量分数，其中B指被测元素 组分 ； fT——1mL标准滴定溶液相当于被测元素（组分）的质量，mg/mL； VT——标准滴定溶液的体积，mL; ms——称取试样的质量，g. 四、注意事项 （1）也可不加H2SO4赶HNO3，为此在加入HNO3蒸发至近干后，加3mL HCl、3~5滴H2O2 1+9 ，微沸至盐类溶解，加热，煮沸，以赶尽H2O2.冷后，加入l0mL水，加0. 1~0. 2g尿素，微热煮沸30s. 3 若试样中Ca、Mg高而Fe低时，结果容易偏低，可在分解后加50mgFe3+。（3）NH4HF2加入后，应立即加入KI完成滴定。 4 Mn高时，可在H2SO4冒烟后．加入5mL HCl，蒸干（可重复一次），使高价Mn还原成Mn2+而消除干扰。 5 中和时氨水不能过量太多，否则应小心滴加H2SO4（1＋4）至Cu（NH3）42+蓝色消失． 6 可用NH4F代替NH4HF2，但必须在SO3冒尽后，加入l0mL冰乙酸（1+2）。