延长色谱柱使用寿命.docVIP

16种塑化剂高效液相色谱 塑化剂是邻苯二甲酸酯类化合物，塑化剂超标会损害男性生殖能力促使女性性早熟伤害免疫和消化系统，对人体造成很大的危害。塑化剂进入人们的视野最初是2011年的台湾“昱伸香料有限公司”的“起云剂”事件，当时他们是在产品中恶意添加了邻苯二甲酸二-(2-乙基)己酯（DEHP）。自酒鬼酒中检测出塑化剂含量超标以来，陆续出现多个品牌白酒的塑化剂超标，其中包括茅台、五粮液等知名品牌，许多品牌塑化剂超标甚至高达200%以上，引起人们对食品安全的担忧和恐慌。对此次塑化剂超标事件上海谱宁分析技术有限公司高度关注，并携手上海伍丰科学仪器有限公司开发出检测16种常见塑化剂的分析方法。 液相色谱仪：LC100 梯度系统（上海伍丰科学仪器有限公司） 色谱柱：PntulipsTM BP-C18, 5um, 4.6×250mm（上海谱宁分析技术有限公司） 流动相： 时间（min） A相：水/乙腈＝60/40 B相：甲醇/乙腈＝60/40 0 100 0 3 100 0 21 50 50 45 30 70 60 0 100 67 0 100 68 100 0 波 长：UV, 242 nm 温 度：柱温30 进样量：0ul 标准溶液的配制： 准确称量16种邻苯二甲酸酯标准品，用乙腈配制成浓度为100ug/ml的标准溶液。 流动相A的配制：准确量取200ml乙腈和300ml水，混合均匀，超声脱气5min。 流动相B的配制：准确量取200ml乙腈和300ml甲醇，混合均匀，超声脱气5min。 按出峰顺序： 序号 中文名 英文名 英文缩写 1 邻苯二甲酸二-(2-甲氧基)乙酯 Bis(2-methoxyethyl) phthalate DMEP 2 邻苯二甲酸二甲酯 Dimethyl phthalate DMP 3 邻苯二甲酸二-(2-乙氧基)乙酯 Bis(2-ethoxyethyl) phthalate DEEP 4 邻苯二甲酸二乙酯 Diethyl phthalate DEP 5 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate － 6 邻苯二甲酸二异丁酯 Diisobutyl phthalate DIBP 7 邻苯二甲酸丁基苄基酯 Benzyl butyl phthalate BBP 8 邻苯二甲酸二丁酯 Dibutyl phthalate DBP 9 邻苯二甲酸二-(2-丁氧基)乙酯 Bis(2-n-butoxyethyl)phthalate DBEP 10 邻苯二甲酸二戊酯 Dipentyl phthalate DPP 11 邻苯二甲酸二环己酯 Dicyclohexyl phthalate DCHP 12 邻苯二甲酸二-(4-甲基-2-戊基)酯 Bis(4-methyl-2-pentyl)phthalate BMPP 13 邻苯二甲酸二己酯 Dihexyl phthalate DHXP 14 邻苯二甲酸二-(2-乙基)己酯 Bis(2-ethylhexyl) phthalate DEHP 15 邻苯二甲酸二正辛酯 Di-n-octyl phthalate DNOP 16 邻苯二甲酸二壬酯 Dinonyl phthalate DNP 注意事项： 1. 色谱柱的维护（本方案仅针对做该样品时的维护）：分析完成后用以1.0ml/min冲洗45min。 本方法开发之初是想要同时分析所列的16种塑化剂，开发过程中发现两个问题，一是有四个组分靠得太近，要同时确保它们基线分离甚至分离度大于1.0都非常困难，尝试过上百个方案也未能实现；最后两个化合物DNOP和DNP不得已放弃同时分析16种的方案，液相方法条件 液相色谱仪：LC100 梯度系统（上海伍丰科学仪器有限公司） 色谱柱：PntulipsTM BP-C18, 5um, 4.6×250mm（上海谱宁分析技术有限公司） 流动相： 时间（min） A相：水 B相：100%乙腈 0 60 40 14 42 58 35 30 70 45 0 100 55 0 100 56 60 40 波 长：UV, 242 nm 温 度：柱温30 进样量：0ul 标准溶液的配制： 准确称量16种邻苯二甲酸酯标准品，用乙腈配制成浓度为100ug/ml的标准溶液。 谱图和数据（主定量方法） 按出峰顺序： 序号 中文名 英文名 英文缩写 1 邻苯二甲酸二-(2-甲氧基)乙酯 Bis(2-methoxyethyl) phthalate DMEP 2 邻苯二甲酸二甲酯 Dimethyl phthalate DMP 3 邻苯二甲酸二-(2-乙氧基)乙酯 Bis(2-ethoxyet