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仪器分析 主讲: 张新荣 分析中心 电话: 76888 Email:xrzhang@chem.tsinghua.edu.cn 第O章 绪 论 《仪器分析》课程是生命科学、材料科学和环境科学研究中所抽象出的一门测量物质成分、含量、结构、表面等物理化学特性的基础理论和实验课程。 《仪器分析》课程(理论或实验)在我校的开设对象包括本科——化学、化工、材料、环境(生物、工物)等系研究生——化学、化工、材料、环境、生物、工物、核研院、热能、(电子、精仪)等系,因此本课程是一门覆盖面较广的课程。 分类 人类基因组计划 江西猪油中毒事件 田中耕一为什么获诺贝尔奖? 单原子分子测量技术 微型化技术 复杂体系分析 2、分析仪器的微型化技术 E C ? E = h? = h 基态 第一激发态 光能 (2) 吸收的逆过程——发射型光谱仪器的设计 Au Pb 光源 单色器 检测器 例1、 原子发射光谱 现代原子发射光谱(ICP-OES) 1E+0 1E+1 1E+2 1E+3 1E+4 1E+5 1E+6 1E+7 1E+8 B C Na Mg Al S K Ca Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Zr Rh Ag Cd Hf W Pb 例2 拉曼光谱仪 光源 单色器 检测器 样品室 拉曼效应发现于1928年,发现者为印度物理学家C.V. Raman 5pm 140pm 10nm 100um 1m ?-射线 X-射线 光学光谱区 微波区 无线电波区 远紫外区 近紫外区 可见区 近红外区 远红外区 10nm 200nm 400nm 800nm 2500nm 50um 2、基于质量分析原理的仪器设计 飞行时间质谱的基本原理 TOF-MS Matrix-assisted Laser Desorption Ionization - MALDI t s 例2 色谱仪器的产生 Tswett 研究植物色素分离,提出色谱法概念; 1941 Martin和Synge提出液-液色谱,1951年提出气相色谱 3、基于分离原理的仪器的设计 目前色谱法已经成为复杂物质分析的主要手段之一,在环境与生命科学中具有重要的作用。 DIOXINS的污染与分析 致癌 DIOXINs 剧毒 致畸形 人体暴露到二恶英中的允许值为: 0.000000000001 g/kg day (1?10-12 g/kg day) 急性皮肤毒性为LD50 1-100 ?g/kg, DDT毒2万倍 DIOXIN家族简介 苯环 p-Dioxin 二苯并对二恶英(DD) 2,3,7,8 - TCDD 一个DD最多可以结合8个氯原子,而根据氯原子结合的位置,可以有75种结合方式的排列组合。 即DD可以有75个家庭成员! 多氯二苯并呋喃(PCDF) 此外,尚有类似物等,据统计共有210种毒物,所谓二恶英是指这210种毒物。但是目前限于条件,只检测其中17种毒性最高的二恶英类化合物。 三、尚未解决的问题 * 一、《仪器分析》课程概况 重量法 容量法(酸碱、络合、氧化-还原、沉淀等滴定法) 定性分析 定量分析 化学分析 仪器分析 分析方法 仪器分析是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法,它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 由于这类方法依据了物质的物理或物理化学性质,因此,亦曾被称为物理和物理化学分析法。 仪器分析是分析化学的一个重要部分: 1、光谱分析仪器 2、色谱分析仪器 3、质谱分析仪器 4、电化学分析仪器 5、其它 光(波)谱 分析法 原子光谱法 分子光谱法 其它波谱法 原子发射光谱法 原子吸收光谱法 原子荧光光谱法 紫外-可见吸收光谱法 红外吸收光谱法 分子荧光与磷光光谱法 化学发光光谱法 拉曼光谱法 核磁共振与顺磁共振波谱法 X-射线光电子能谱与俄歇电子能谱 X射线荧光与X射线衍射分析 电化学分析法 电导分析法 电位分析法(pH与离子选择性电极) 电流分析法(库仑分析和电重量法) 伏安分析法(极谱和溶出伏安法) 分离法 色谱分离法
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