肥料中铵盐中氮的测定.docVIP

肥料中铵盐中氮的测定 肥料、土壤以及某些有机化合物常常需要测定其中氮的含量，通常是将样品先经过适当的处理，将其中的各种含氮化合物全部转化为氨态氮，然后进行测定。常用的方法有蒸馏法与甲醛法。 肥料中氮元素来源：肥料中的氮元素主要有以下形态: 铵态氮:来自铵盐,如氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、磷酸铵等; 硝态氮:主要来自硝酸铵、硝酸钾等 酰胺态氮:主要来自尿素; ④有机质氮:来自有机质,实际上是指肥料中加入的动物排泄物、农作物残渣、草炭 腐植酸 等,其有机氮含量低。 一 方法原理,样品中加入定氮合金和氢氧化钠直接蒸馏出氨,用一定量硫酸溶液吸收后以氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 本实验采用蒸馏法，具体方法原理如下。 1.准确称取一定量的含铵试样，置于蒸馏瓶中，加入过量浓NaOH，加热，将NH3蒸馏出来 2.蒸馏出来的NH3用过量的HCl标准溶液来吸收 3.剩余标准HCl溶液的量，再用标准NaOH溶液滴定，以甲基红为指示剂，则试样中氮的含量为 上式中，为试样的质量，g；14.01为氮的摩尔质量，g/mol；c NaOH 、c HCl 为标准碱与标准酸溶液的浓度，mol/L；VNaOH、VHCl为消耗标准碱与标准酸的体积，mL。 （也可用H3BO3溶液吸收，然后用HCl标准滴定溶液滴定H3BO3吸收液，选甲基红为指示刘。反应为 由于H3BO3是极弱的酸，不影响测定，因此作为吸收剂，只须保证过量即可。）此法的优点是只需一种标准溶液，且不需特殊的仪器。 二 操作步骤300 mL 水,摇动使瓶中肥料样溶解,放入防暴沸物后将蒸馏瓶连接在蒸馏装置上; 于接受器中加入40. 0 mL 硫酸溶液c 2H2SO4 0. 5 mol/ L或20. 0 mL 硫酸溶液c 2H2SO4 1 mol/ L 、4～5 滴混合指示剂 甲 基红2亚甲基蓝 ,并加适量水以保证封闭气体出口,将接受器连接在蒸馏装置上。通过蒸馏装置的滴液漏斗加入20 mL 氢氧化钠溶液 400 g/ L ,在溶液将流尽时加入20～30 mL 水冲洗漏斗,剩3～5mL 水时关闭活塞。开通冷却水,同时开启加热装置。蒸馏出至少150 mL 馏出液后,用pH 试纸检查冷凝管 出口的液滴,如无碱性,结束蒸馏; 用氢氧化钠标准滴定溶液c NaOH 0. 5 mol/ L返滴定接受器中溶液。 本方法是传统经典的测定氮的方法。 （三）设备设备 1、仪器：蒸馏瓶、接受器、接受器、漏斗、pH 试纸、冷凝管。 四 溶剂：40. 0 mL 硫酸溶液c 2H2SO4 0. 5 mol/ L 或20. 0 mL 硫酸溶液c 2H2SO4 1 mol/ L 4～5 滴混合指示剂 甲基红2亚甲基蓝 20 mL 氢氧化钠溶液 400 g/ L , c NaOH 0. 5 mol/ L, 五 注意事项1.如果是液体样品取样少时应加蒸馏水稀释,使其20毫升体积中含有3.5毫升的浓酸.2加浓硫酸前,溶液应先冷却,以免反应过激.3加入的浓硫酸不能少于10毫升,否则消化不完全致使结果偏低.返回 液体样品稀释后的体积占开氏瓶容量的1/3左右为宜,大于或小于这一体积会给蒸馏带来困难,体积太小酸碱作用激烈,体积太大,蒸馏不便.1. 　GB/ T2441 尿素总氮含量的测定[ S] . 2.　GB3597 肥料中硝态氮含量的测定[ S] . 3. 高兴发. 尿素腐植酸复混肥料中氮的测定方法[J ] . 云南化工,1993 , 4 :37～38.