有机实验报告整理要点讲解.docxVIP

?一、薄层层析、柱层析、辣椒红色素的提取、分离 薄层层析，硅胶为吸附剂 离边1cm点样，毛细管口一定要整齐，不可以把薄层板戳破，否则斑点形状会改变 样品太少，斑点不清楚，难以观察，样品太多，斑点太大或拖尾，相近Rf值的斑点分不开 可以提前在数个薄层板两端划线，保证所有展开剂上升的位置一样，每块板展开的距离都要相同，减小误差 湿法装柱，柱身垂直，使同一水平面上流速相同，硅胶面平整使同一水平面上样品浓度一致，装填紧密无气泡，有气泡的地方流速会变大，加入石英砂，加料时不会把吸附剂冲起 显色法：荧光法，碘蒸气法，试剂显色法 实验步骤： ①装柱——常用湿法（色谱柱要垂直，把吸附剂用溶剂拌成的湖状物，一次性均匀加入乘有溶剂且打开活塞滴放着溶剂的层析柱中，使紧密、均匀、无气泡，溶剂不能流干，装柱溶剂一般为开始的洗脱溶剂）；吸附剂上常埔一层石英砂。 ② 加样——可用液体、溶液、固体拌料加入，待柱中溶剂流至刚好泡住吸附剂时，关闭活塞，加入样品，开启活塞，溶剂流至石英砂层时，关闭活塞，然后用少量溶剂洗下粘在柱壁上的样品（2~3次）。 ③ 洗脱——按要求接收各组分；如不确定，则按等分接收，用薄层层析鉴定后，再分别合并各组分。 Β-胡萝卜素极性最小，跑的最快，辣椒玉红素极性最大，跑的最慢 分离效果取决于柱长，填料性质，色带宽度，流动相和流动速度 ? ? 二、比旋光度的测定 公式要掌握，D代表钠光光源 ? ?三、醇、酚的性质 醇的性质 活泼氢 醇的同系物在水中的溶解度 氧化（重铬酸钾氧化伯醇仲醇） 卢卡斯反应，反应速率苄醇~叔醇伯醇仲醇，卢卡斯试剂:HCl+无水氯化锌 多元醇与氢氧化铜作用，羟基越多速率越快，形成绛蓝色络合物 酚的化学性质 与三氯化铁的颜色反应（烯醇式结构） 与溴水反应，间位取代振荡后沉淀消失，再加溴水沉淀又出现（含有羧基、硝基），邻位取代沉淀不消失 酚的酸性弱于硫酸和碳酸，强于碳酸氢根，苯酚和β-萘酚酸性都有此规律 ? ?四、醛、酮的性质 与苯肼反应，不同颜色产生，丙酮是一种较好的溶剂，可以溶解生成的丙酮-2，4-二硝基苯腙 与亚硫酸氢钠加成反应，产生沉淀。酸和碱都能使沉淀转化回醛或酮。与饱和NaHSO3溶液呈阳性反应的醛酮有醛类、脂肪族甲基酮和小于C8的环酮 碘仿反应：甲基酮/乙醇/甲基醛与碘-碘化钾试剂反应都可以生产黄色沉淀 醛的特殊性质： 品红实验（西夫碱），变色，放出气体，加入浓硫酸后，甲醛颜色持久，乙醛褪色（鉴别甲醛） 菲林试剂生成砖红色沉淀，新制硫酸铜，苯甲醛不能发生该反应 Tollens试剂，银镜反应 ? ?五、二苄叉丙酮 原理：claisen-schmidt反应，苯甲醛，丙酮反应，羟醛缩合 回流装置 重结晶装置的选择：回流冷凝装置圆底烧瓶和冷凝管，蒸馏烧瓶的大小根据产物的量来确定，一般占三分之一到三分之二的体积，过小会有安全问题，如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。过大液体在容器壁上停留的时间太长，难以全部蒸出 提高重结晶产物的纯度：用适量的乙醇，多次重结晶，加热温度不可过高，以免破坏产物 洗涤时用的试剂：冷水洗涤？ 重结晶操作：15ml乙醇，不够再补加 选择适当的溶剂。 将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。 趁热过滤除去不溶性杂质。若溶液带颜色，则应先脱色后过滤。 冷却过滤液或蒸发溶剂，使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中(或者杂质析出，被提纯物留在溶液中)。 减压抽滤，分离母液，分出晶体或杂质。 洗涤晶体，除去表面吸附的母液。 干燥晶体(风干或烘干)。 测定熔点，确定是否合乎要求。若不合格，应进行第二次重结晶 重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？ 可采用下列方法诱发结晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。(2) 用冰水冷却。(3) 投入“晶种”。 重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。 (2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。 重结晶时，理想的溶剂必须具备的条件是什么？ ?答：（1）与被提纯化合物不起化学反应； （2）被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应有显著的差别，一般高温时溶解度好而低温时溶解度差； （3）杂质的溶解度非常大或非常小； （4）溶剂的沸点不宜太高，以便容易从结晶中除去。 （5）待提纯物在溶剂中能形成较好的结晶。此外，还要考虑溶剂的价格、易燃程度、毒性大小、操作与回收的难易等。 ? 丙酮不可过量：苯甲醛容易发生康尼查洛反应，歧化生成苯甲醇和苯甲酸，苯甲醛应该过量。丙酮容易形成双负离子和单负离子，产物不纯 碱不可过量：过量容易促进苯甲醛的羟醛缩合反应的发生，产物产率和纯度都降低，丙酮同时生产双负离子和单负离子，增加副反应 想知道二苄叉丙酮的异