粉防己中粉防己碱和防己诺林碱doc.pptVIP

1．总生物碱的提取 ? 称取汉防已粗粉100g，置于500ml圆底烧瓶中，加95%乙醇浸没药材（约需300ml），水浴上加热回流l小时后，过滤，滤液置于锥形瓶中，药渣再用95%乙醇（约200ml）同法提取2次．每次30分钟，合并3次滤液。放冷后如有絮状物析出，再过滤一次，澄清溶液浓缩至无醇味，成糖浆状，即得到总生物碱。 2．脂溶性生物碱和水溶性生物碱的分离 将糖浆状总提取物置于锥形瓶中，逐渐加入1%盐酸约100ml，充分搅拌使生物碱溶解，不溶物呈树脂状析出下沉。静置，滤出上清液，锥形瓶底部的不溶物再用1%盐酸少量多次洗涤，直至洗液对生物碱沉淀试剂反应微弱。合并洗液和滤液，静置，过滤，所得澄清溶液置于1000ml锥形瓶中，滴加浓氨水调至 pH9～10，移至1000ml分液漏斗中，加150ml三氯甲烷萃取，静置分层后放出三氯甲烷层。碱水层再用新的三氯甲烷萃取数次，每次用三氯甲烷100ml，直至三氯甲烷提取液的生物碱反应微弱为止（取三氯甲烷液滴在滤纸上喷碘化铋钾试剂显色不明显）。三氯甲烷液中含脂溶性叔胺碱，而三氯甲烷萃取过的氨性碱水液含有水溶性生物碱。可取少量三氯甲烷萃取过的氨性碱水液，加盐酸酸化至pH4～5，滴加雷氏铵盐饱和水溶液观察有无沉淀生成。 3．脂溶性叔胺碱中酚性和非酚性生物碱的分离 三氯甲烷液置于1000ml分液漏斗中，先以1%氢氧化钠溶液洗两次后，再用水洗2～3次，碱水液和水洗液合并，为含酚性生物碱部分。三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，回收三氯甲烷至干，抽松，立即加入10～15ml丙酮，充分溶解抽松物，待完全溶解后用长滴管吸取瓶内液体，转移入25ml小锥形瓶中．残留的不溶物质可再用丙酮2～3ml清洗两次，洗涤液与丙酮溶液合并，再于此丙酮液中滴加适量蒸馏水，使溶液呈现微浊状态，于冰箱中放置析晶，待结晶完全之后过滤收集结晶，并用少许含水丙酮洗去结晶表面粘附的母液，自然晾干即得粗脂溶性非酚性碱（含粉防己碱和防己诺林碱的混合物）。 4．粉防己碱和防己诺林碱的分离精制 取上述粗脂溶性非酚性碱置于25ml锥形瓶中，加5倍量的冷苯．密闭冷浸，时时振摇，l小时后．过滤，以少量苯洗涤苯不溶部分，合并苯溶液，回收苯至无苯的臭味，残留物以丙酮重结晶，得针状结晶，为粉防己碱，再经数次重结晶至熔点恒定、薄层色谱检识显示一个斑点为止。苯不溶物待挥发去残留的苯后，也用丙酮重结晶，可得粒状结晶，为防己诺林碱，再经数次重结晶，测熔点，进行色谱鉴定。 5．检识 （1）沉淀反应? 取实验产品（总碱或单体）少许，加10％盐酸1ml，振摇溶解，加蒸馏水3ml稀释，分别置于4支试管中，分别加入下列四种生物碱沉淀试剂1～2滴，观察各管产生的沉淀颜色和现象。 ①碘化铋钾试剂、②碘化汞钾试剂、③硅钨酸试剂、④苦味酸试剂（试液应为中性） （2）粉防已生物碱的薄层色谱检识 ?? 吸附剂 硅胶G-CMC-Na层析板（5cm×10cm） ?? 供试品? 实验产品（粉防己碱和防已诺林碱的0.l％醇溶液） 对照品? 粉防已碱和防己诺林碱的0.1％醇溶液 展开剂? 三氯甲烷-丙酮-甲醇（4∶5∶l）氨气饱和 显色剂? 改良碘化铋钾（喷雾） * *