QC-YJ-085-04矮地茶检验操作程序.docVIP

矮地茶检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-085-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个矮地茶检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于矮地茶的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药黄》2010版一部第338页和企业标准。 简述：本品为紫金牛科植物紫金牛Ardisia japonica（Thunb.）Blume的干燥全草。夏、秋二季茎叶茂盛时采挖，除去泥沙，干燥。 1、性状：本品根茎圆柱形，疏生须根。茎略呈扁圆柱形，稍扭曲，长10～30㎝，直径0.2～0.5㎝；表面红棕色，有细纵纹、叶痕及节；质硬，易折断。叶互生，集生于茎梢；叶片略卷或破碎，完整者展开后呈椭圆形，长3～7㎝，宽1.5～3㎝，灰绿色，棕褐色或浅红棕色，先端尖，基部楔形，边缘具有细锯齿；近革质。茎顶偶有红色球形核果。气微，味微涩。 2、鉴别 2.1、仪器与用具：显微镜、电炉、超声波清洗器、硅胶G薄层板。 2.2、试剂：甲醇、岩白菜素对照品、二氯甲烷、乙酸乙酯、1%三氯化铁-1%铁氰化钾（1∶1）混合液。 本品茎的横切面：表皮细胞壁厚，有腺毛；老茎有木栓层。皮层较宽，外侧为数列厚角细胞；有含草酸钙方晶；有分泌腔；内皮层明显。韧皮部甚窄，外侧有少数纤维。形成层环不明显。木质部均木化，导管多单行排列。髓部、大，有分泌腔。薄壁细胞含方晶；并含有淀粉粒，有的含棕色物。 本品叶表面制片：表皮细胞垂周壁波状弯曲；气孔为不等式,偶见不定式。腺鳞头部由8～10个细胞，柄部由1个细胞组成。 本品粉末棕褐色。螺纹导管较多见，直径7.5～25um。分泌腔多破碎，有的含黄棕色分泌物，可见内含棕褐色物质的分泌细胞。纤维壁厚。草酸钙方晶直径7.5～26um。腺毛由单细胞柄和两细胞头组成。气孔为不等式。可见棕色块状物。淀粉粒单粒卵圆形或圆形，直径3.8～23um，脐点点状或裂缝状；复粒由2～3分粒组成。 2.2、取本品粉末0.2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取岩白菜素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（5∶4∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁-1%铁氰化钾（1∶1）的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3、检查 3.1、水分 3.1.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。 3.1.2、操作：照水分测定法（第一法）测定， 照水分测定法测定（第一法）,不得过12.0%。 3.2、总灰分 3.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 3.2、操作：按测定，nm。理论板数按岩白菜素峰计算应不低于1500。 4.2、对照品溶液的制备 精密称取岩白菜素对照品适量,用甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。 4.3、供试品溶液的制备 取本品细粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,超声处理（功率200W,频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 4.4、测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含岩白菜素（C14H16O9）不得少于0.50%。 饮片： 1、性状：本品呈不规则的段，根茎圆柱形而弯曲，疏生须根。茎略呈扁圆柱形，表面红棕色，具细纵纹，有的具分枝和互生叶痕。切面中央有淡棕色髓部。叶多破碎，灰绿色至棕绿色，顶端较尖，基部契形，边缘具细锯齿，近革质，气微，味微涩。 2、鉴别：取本品粉末0.2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取岩白菜素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（5∶4∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁-1%铁氰化钾（1∶1）的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3、检查 3.1、水分：同药材，不得过10.0%。 3.2、总灰分：同药材，不得过7.5%。 4、含量测定：同药材，按干燥品计算，含岩白菜素（C14H16O9）不得少于0.50%。 矮地茶检验操作程序 编号：QC-YJ-085-04 浙江泰康药业集团有限公司 第３3页