QC-YJ-110-04蒲公英检验操作程序.docVIP

蒲公英检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-110-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个蒲公英检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于蒲公英的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010年版一部第331页和企业标准。 简述：本品为菊科植物蒲公英Taraxacum mongolicum Hand.Mazz.碱地蒲公英Taraxacum borealisinense Kitam.或同属数种植物的干燥全草。春至秋季花初开时采挖，除去杂质，洗净，晒干。 性状：本品呈皱缩卷曲的团块。根呈圆锥状，多弯曲，长3～7cm；表面棕褐色，抽皱；根头部有棕褐色或黄白色的茸毛，有的已脱落。叶基生，多皱缩破碎，完整叶片呈倒披针形，绿褐色或暗灰绿色，先端尖或钝，边缘浅裂或羽状分裂，基部渐狭，m，顶端细胞甚长，皱缩呈鞭状或脱落。下表皮气孔较多，不定式或不等式，副卫细胞3～6个，叶肉细胞含细小草酸钙结晶。叶脉旁可见乳汁管。 根横切面：木栓细胞数列，棕色。韧皮部宽广，乳管群断续排列成数轮。形成层成环。木质部较小，射线不明显；导管较大，散列。 3.2、取本品粉末1g，加5%甲酸的甲醇溶液20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7∶2.5∶2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 4、检查 4.1、水分 4.1.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。 4.1.2、操作：照水分测定法（第一法）测定，不得过12.0%。 5、含量测定 照高效液相色谱法测定。 5.1、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠1.56g，加水使溶解成1000ml，再加1%磷酸溶液调节pH值至3.8～4.0,即得）（23∶77）为流动相；检测波长为323nm；柱温40℃。理论板数按咖啡酸峰计算应不低于3000。 5.2、对照品溶液的制备 精密称取咖啡酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 5.3、供试品溶液的制备 取本品粗粉约1g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加5%甲酸的甲醇溶液10ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用5%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，置棕色量瓶中，即得。 5.4、测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含咖啡酸（C9H8O4）不得少于0.020%。 饮片： 1、性状：本品为不规则的段。根表面棕褐色，抽皱；根头部有棕褐色或黄白色的茸毛，有的已脱落。叶多皱缩破碎，绿褐色或暗灰绿色，完整者展平后呈倒披针形，先端尖或钝，边缘浅裂或羽状分裂，基部渐狭，下延呈柄状，头状花序，总苞片多层，花冠黄褐色或淡黄白色。有时可见具白色冠毛的长椭圆形瘦果。气微，味微苦。 2、鉴别：同药材 3、检查 3.1、水分：同药材，不得过9.0%。 3.2、酸不溶性灰分 3.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 .2.2、操作：按测定， 蒲公英检验操作程序 编号：QC-YJ-110-04 浙江泰康药业集团有限公司 第１3页