QC-YJ-106-04平贝母检验操作程序.docVIP

平贝母检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-106-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个平贝母检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于平贝母的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010年版一部第90页和企业标准。 1、简述：本品为百合科植物平贝母Fritillaria ussuriensis Maxin.的干燥鳞茎。春季采挖，除去外皮、须根及泥沙，晒干或低温干燥。 2、性状：本品呈扁球形，高0.5～1cm,直径0.6～2cm。表面乳白色或淡黄白色，外层鳞叶2瓣，肥厚，大小相近或一片稍大抱合，顶端略平或微凹入，常稍开裂；中央鳞片小。质坚实而脆，断面粉性。气微,味苦。 3、鉴别 3.1、本品粉末类白色。淀粉粒单粒多为圆三角形、卵形、圆贝壳形、三角状形卵形、长茧形,直径6～58（74）μm,长约至67μm,脐点裂缝状、点状或人字状,多位于较小端,层纹细密；半复粒稀少,脐点2个；多脐点单粒可见,脐点2～4个。气孔类圆形或扁圆形,直径40～48（50）μm，副卫细胞4～6个。 3.2、取本品粉末10g,加浓氨试液10ml、三氯甲烷30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取平贝母对照药材10g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3～5μl、对照药材溶液3μl和对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液-水（10：1：0.5:0.05）.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 .2.2、操作：按测定，不得过%。.1、对照品溶液的制备 取贝母素乙对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 6.2、标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，分别置25ml量瓶中，各精密加入0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液（取0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液100ml，用0.2mol/L氢氧化钠溶液约50ml调节PH值为5.0，即得）5ml，再精密加0.03%溴百里香酚蓝试液（取溴百里香酚蓝0.03g，用1mol/L氢氧化钠溶液0.5ml使溶解，加水稀释至100ml，即得）2ml，加三氯甲烷至刻度，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置45分钟。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法在412nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 6.3、测定法 取本品粉末（过四号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3ml，浸润 1小时，加三氯甲烷-甲醇（4：1）混合溶液40ml，置80℃水浴加热回流2小时，放冷，滤过，用适量三氯甲烷-甲醇（4：1）混合溶液洗涤药渣2～3次，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加三氯甲烷使溶解，转移至25ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“各精密加入0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液5ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中贝母素乙的重量（mg） 饮片： 1、性状：本品呈扁球形，高0.5～1cm，直径0.6～2cm。表面乳白色或淡黄白色，外层鳞叶2瓣，肥厚，大小相近或一片稍大抱合，顶端略平或微凹入，常稍开裂；中央鳞片小。质坚实而脆，断面粉性。气微，味苦。 2、鉴别：同药材 3、检查 3.1、水分：同药材，不得过14.0%。 3.2、总灰分：同药材，不得过3.5%。 4、浸出物：同药材，不得少于8.5%。 5、含量测定：同药材，按干燥品计算，含总生物碱以贝母素乙（C27H43NO3）计，不得少于0.050%。 平贝母检验操作程序 编号：QC-YJ-106-04 浙江泰康药业集团有限公司 第２3页