QC-YJ-095-04丹参检验操作程序.docVIP

丹参检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-095-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个丹参检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于丹参的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010版一部第70页和企业标准。 简述：本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。 1、性状：本品根茎短粗，顶端有时残留茎基。根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具有须状细根，长10～20cm，直径0.3～1cm。表面棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。气微，味微苦涩。 栽培品较粗壮，直径0.5～1.5cm。表面红棕色，具纵皱，外皮紧贴不易剥落。质坚实，断面较平整，略呈角质样。 2、鉴别： 2.1、仪器与用具：硅胶G薄层板、三用紫外分析仪、显微镜、电子天平、电炉。 2.2、试剂：乙醚、乙酸乙酯、丹参对照药材、丹参酮ⅡA对照品、石油醚（60～90℃）、75%甲醇、甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2∶3∶4∶0.5∶2）。 2.3、操作 2.3.1、本品粉末红棕色。石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形，也有延长呈纤维状，边缘不平整，直径14～70μm，长可达257μm，孔沟明显，有的胞腔内含黄棕色物。木纤维多为纤维管胞，长梭形，末端斜尖或钝圆，直径12～27μm，具缘纹孔点状，纹孔斜裂缝状或十字形，孔沟稀疏。网纹导管和具缘纹孔导管直径11～60μm。 2.3.2、取本品粉末1g,加乙醚5ml,振摇,放置1小时,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含2mg溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4∶1）为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点。 2.3.3、取本品粉末0.2g,加75%甲醇25ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品,加75%甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2∶3∶4∶0.5∶2）为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 3、检查 3.1、水分 3.1.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。 3.1.2、操作：照水分测定法（第一法）测定，不得过12.0%。 3.2、总灰分 3.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 3.2.2、操作：按标准操作程序检验，不得过9.5%。 3.3、酸不溶性灰分 3.3.1、仪器与用具：坩埚、表面皿。 3.3.1、操作：按标准操作程序检验，不得过2.5%。 4、浸出物 4.1、水溶性浸出物 照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定,不得少于35.0%。 4.2、醇溶性浸出物 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。 4.3、重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法测定,铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。 5、含量测定 5.1、丹参酮ⅡA 照高效液相色谱法测定。 5.1.1、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（75∶25）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。 5.1.2、对照品溶液的制备 精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg,置50ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀；精密量取2ml,置25ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得（每1ml中含丹参酮ⅡA16ug）。 5.1.3、供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 5.1.4、测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液