干法灰化法测定食品中的铝含量.docVIP

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干法灰化法测定食品中的铝含量.doc

干法灰化法测定食品中的铝含量   摘要 对铬天青S分光光度法测定食品中铝含量时样品的前处理方法进行了探讨,并优化了测定条件。采用干法灰化处理样品作为测定食品中铝含量的前处理方法,通过优化试验条件,选择合适的波长、pH值、反应时间等试验条件。干法灰化样品测定的结果RSD值为6.42%~25.35%,回收率为96.7%~100.8%,该方法的检出限(3S/N)为0.5 μg/mL。采用该方法测定了5类常见面制品中铝含量值,范围在1.40~21.01 mg/kg。表明食品样品用干法灰化法处理后,用铬天青S分光光度法测定食品中铝含量,结果稳定可靠,操作简便可行。   关键词 铝含量;铬天青S;食品;测定   中图分类号 TS207.3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2014)08-0267-01   Determination of Aluminum Content of Food by Dry Ashing Pretreatment   HUANG Long LIU Jian LUO Ai-ling   (Three Gorges Inspection and Testing Center for Food and Drug,Yichang Hubei 443000)   Abstract The sample pretreatment methods of determination of Aluminum content in food by Chrome Azurol S spectophotomety methods was studied,and the experimental conditions were optimized.The samples were pretreated by dry ashing method.The detection wavelength,pH value,the reaction time were determined by optimization experiment.The RSD of dry ashing was 6.42%~25.35%,the recovery was 96.7%~100.8%,the detection limit of the method(3S/N) was 0.5 μg/mL.The Aluminum content in 5 kinds of common food were analyzed .with the improved method,The range of the Aluminum content was 1.40~21.01 mg/kg.The results showed that the dry ashing method is convenient,accurate and reliable in determination of Aluminum with Chrome Azurol S.   Key words Aluminum content;Chrome Azurol S;food;determination   铝普遍存在于自然界中,因其本身具有优良的理化性质,曾被广泛应用于日常生活中,如铝制炊具、食品添加剂等。但随着人类对铝元素认识的不断深入,铝的生物毒性不断被揭示,越来越被人们重视[1-3]。世界卫生组织于1989年正式将铝确定为食品污染物加以控制,我国也于1994年制定了面制品及膨化食品中铝的限量标准和相应的检测方法[4]。国家标准方法是使用铬天青S比色法,该方法采用湿法消化对样品进行无机化处理,此方法存在消化时间长、消化终点不易掌握等缺点,且残留的HClO4干扰吸光度值,影响测定结果的准确性。为此,本文改用干法灰化对样品进行无机化处理,并对试验条件进行优化,以期提高食品中铝含量测定的准确性。   1 材料与方法   1.1 仪器和试剂   供试验的仪器为:TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析),马弗炉,电子天平,pH计。   供试验的试剂:乙酸-乙酸钠溶液,0.5 g/L铬天青S溶液,0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液,10.0 g/L抗坏血酸溶液,1.0 mg/L铝标准使用液。   1.2 试验方法   1.2.1 试样的前处理。称取1.0~1.5 g(精确到小数点后四位)试样于瓷坩埚中,在电炉上碳化至无烟,冷却后,移入马弗炉中,在550 ℃下灰化4 h。如果灰化不完全,取出冷却后,加入几滴硝酸湿润并分散残渣,再于电炉上小火蒸干,移入马弗炉再灰化1~2 h,冷却后用水定容至10 mL,摇匀后备用。   1.2.2 测定方法。吸取铝标

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