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分子印迹搅拌棒吸附萃取高效液相色谱联用分析猪肉中磺胺类
物质 线性方程 相关系数 线性范围 (μg/L) 检出限a (μg/L) 精密度b % 磺胺嘧啶 Y -158 + 534 X 0.9995 1.0-100.0 0.30 5.2 磺胺噻唑 Y -684 + 749 X 0.9989 1.0-100.0 0.51 4.9 磺胺甲基嘧啶 Y -5.47 + 499 X 0.9990 1.0-100.0 0.41 5.5 磺胺二甲基嘧啶 Y 0.477 + 379 X 0.9993 1.0-100.0 0.20 3.7 磺胺甲噻二唑 Y -1492 + 746 X 0.9986 1.0-100.0 0.40 6.7 磺胺对甲氧嘧啶 Y -157 + 421 X 0.9993 1.0-100.0 0.37 5.8 磺胺氯哒嗪 Y -521 + 567 X 0.9994 1.0-100.0 0.44 5.0 磺胺甲噁唑 Y -528 + 490 X 0.9989 1.0-100.0 0.47 6.0 3.4 SBSE-HPLC方法的建立 表2 磺胺二甲基嘧啶MIP搅拌棒萃取测定八种磺胺类混合标准溶液结果 * a 检出限按信噪比 S/N 3:1估算 b 采用20.0 μg/L 磺胺类混合标准溶液考察方法精密度 n 5 3.5 实际样品分析 图14 10 μg/kg 磺胺类抗生素加标猪肉样品SBSE-HPLC色谱图 1,磺胺嘧啶;2,磺胺噻唑;3,磺胺甲基嘧啶;4,磺胺二甲基嘧啶;5,磺胺甲噻二唑;6,磺胺对甲氧嘧啶;7,磺胺氯哒嗪;8,磺胺甲噁唑 * 提取液 NIP萃取 MIP萃取 50.0 μg/kg混标 物质名称 猪肉加标浓度(μg/kg) 5.0 10.0 25.0 回收率 % RSDa % 回收率 % RSD % 回收率 % RSD % 磺胺嘧啶 81.9 5.9 82.0 5.2 89.9 4.2 磺胺甲基嘧啶 82.8 10.7 77.5 8.7 84.3 4.0 磺胺二甲基嘧啶 97.1 8.0 105.8 3.5 110.9 3.3 磺胺噻唑 62.8 9.3 70.0 8.4 73.1 5.6 磺胺甲噻二唑 77.8 8.4 73.8 7.7 83.0 4.4 磺胺对甲氧嘧啶 82.3 10.2 83.6 5.2 98.1 5.5 磺胺氯哒嗪 78.7 9.4 90.5 6.0 93.4 6.9 磺胺甲噁唑 75.6 8.3 82.7 3.5 91.3 3.5 3.5 实际样品分析 表3 磺胺二甲基嘧啶分子印迹SBSE-HPLC萃取加标猪肉样品结果 n 5 * 4 小结 制备了磺胺二甲基嘧啶分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层,结构性 能表征结果表明所制备的涂层具有良好的耐溶剂性和热稳定性。 优化萃取条件,建立SBSE-HPLC分离分析多种磺胺类物质的检测方法。方法线性范围为1.0-100.0 μg/L,检出限为0.20-0.51 μg/L。 将所建立SBSE-HPLC方法用于加标猪肉样品中8种磺胺类物质的多残留检测,加标回收率在62.8%-110.9%之间,RSD小于10.7%。 * 致 谢 本研究是在导师胡玉玲副教授和李攻科教授的悉心指导下开展并完成的,从课题的调研设计到实验的开展,无不凝聚着两位老师的心血和智慧,在此,谨向两位导师致以衷心的感谢和敬意! 感谢肖小华老师、张卓旻老师、胡玉斐老师等给我的帮助和启发。 感谢许志刚师兄的指导和照顾!同时感谢实验室其他的师兄师姐给予我的帮助和支持。 感谢国家自然科学基金项目 编号座机电话号码 和中山大学化学与化学工程学院第十届创新化学实验与研究基金的项目资助! * * *第十届创新化学实验与研究基金项目总结 *第十届创新化学实验与研究基金项目总结 *第十届创新化学实验与研究基金项目总结 *第十届创新化学实验与研究基金项目总结 *第十届创新化学实验与研究基金项目总结 *第十届创新化学实验与研究基金项目总结 *第十届创新化学实验与研究基金项目总结 *第十届创新化学实验与研究基金项目总结 分子印迹搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱联用分析猪肉中磺胺类抗生素药物 专 业:化学 学生姓名:宋朝永 指导教师:胡玉玲 副教授 李攻科 教 授 第十届创新化学实验与研究基金项目总结 内 容 介 绍 课题研究背景及意义 实验及讨论 小结 * 研究内容及创新 1.1 磺胺类药物简介 磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)是一类具有对氨基苯磺酰胺结构的药物总称,被广泛用于预防和治疗细菌感染性疾病,也用作饲料添加剂,预防疾病发生和促进动物生长,其在动物组织内的过高残留会对人体健康造成潜在危害。 图1 磺胺类药物结构通式 * 1.2 磺胺类药物检测 结合高效快速的样品前处
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