实验七_正溴丁制备.doc

正溴丁烷的制备 【实验目的】 1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。 2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。 3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。 【实验原理】 【实验的准备】 仪 器：圆底烧瓶（50 ml、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。 药 品： 正丁醇 5 g 6.2 ml (0.068 mol)； 溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol)； 浓硫酸(d＝1.84) 10 ml (0.18 mol)； 10 % 碳酸钠溶液、 无水氯化钙。 【物理常数】 化合物 名 称 分子量 性 状 比 重 (d ) 熔 点 (℃) 沸 点 (℃) 折 光 率 (ｎ) 溶 解 度 水 乙 醇 乙 醚 正丁醇 74.12 液 体 0.810 －89.8 118.0 1.3991 915 ∞ ∞ 正 溴 丁 烷 137.03 液 体 1.275 -112.4 101.6 1.4396 0.0616 ∞ ∞ 溴化钠 102.9 无色立方晶体 3.203 755 1390 － 可 溶 略 溶 不 溶 浓硫酸 98.08 无色油状液体 1.24 10,35 340 (分解) － ∞ 1-丁烯 56.10 气 体 0.5946 -185.4 －6.3 1.3777 不 溶 易 溶 易溶 正丁醚 130,22 液 体 0.773 －97.9 142.4 1.3992 0.05 ∞ ∞ 【仪器安装要点】 1.按教材p28图1.15－(3)安装仪器。 2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。 纯化过程: 【操作要点】 1.加料： (1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。 (2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。 2.加热回流： 开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。 反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。 本实验在操作正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。 3.粗蒸馏终点的判断： (1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。 (2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。 (3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。 4.用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。 【本实验的成败关键】 反应终点和粗蒸馏终点的判断。 【本实验的问题】 1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 2、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？ 答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。 3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？ 答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。 反应方程式为： Br 2 + NaHSO3 + H2O → 2HBr + NaHSO4 思考题 1、 本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？ 答：作用是：反应物、催化剂。过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，