药物分析_02药物分析基本程序解析.ppt

第二章 药物分析基本程序 一、药物分析工作的基本程序 药物分析的根本目的是保证人民用药的安全，有效。 检验报告——作出明确结论。 有四种情况： 全检合格； 有一项指标不符，但可供药用； 不可供药用； 仅检查个别项目，对检查项目作出结论。 二、质量标准及管理规范 为了确保药品质量，国家和政府制定了每种药品的管理依据，即为药品标准。药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定。 现行的药品标准： 现行的药品标准： 药品质量管理规范 药品质量管理规范 药品质量管理规范 药品质量管理规范 三、药典简介 药典是国家监督管理药品质量的法定标准。 特点： 法定性（权威性） 科学性（规范性） 时代性（局限性） 内容： 凡例 正文 附录 索引 1.《中华人民共和国药典》 简称《中国药典》，现行药典是第九版——《中国药典》（2010年版），缩写为Ch.P 2010 ，它于2010年7月1日正式实施。 质量标准正文示例 附录 包括制剂通则、通用检测方法和指导原则。 索引 分为中文索引和英文索引，可供方便快速的查阅药典中有关内容。 2010版《中国药典》的进展 中国药典主要配套丛书 药品红外光谱集 临床用药须知 中药材薄层色谱彩色图集 中药材显微鉴别彩色图鉴 中国药典注释 2.国外药典简介 现行版本为USP33-NF28 收载药物品种数目世界第一。 2002年起将原来的五年一版改为每年一版，同时发行USP亚洲版。 《美国药典》之异同 由凡例、正文、通则、附录、词汇表五个部分组成。 正文内容按英文字母排序，制剂在原料后。 质量标准中没有性状和类别的描述。而是将药物的性状和溶解度集中列于参考表中。 正文组成——英文名，结构式，分子式与分子量，化学名与CA登记号，含量限度，包装和贮藏，USP参比标准品，鉴别，物理常数与检查，含量测定。 《英国药典》the British Pharmacopoeia 最新版本为JP 15 JP 分为两部。各有“凡例”（通则）和“附录”（制剂总则、一般试验法等）。 一部收载化学药品及制剂。 二部收载生药，附加剂等。 两部均附有药品IR图和UV图谱。 索引（日文名、英文名、拉丁名） 《欧洲药典》EP 现行版为EP 6，最新版EP 7将于2011年1月生效，为36个欧洲国家及欧盟认可。 不收载制剂，均为原料药。收录的原料药数量多，覆盖面广。 《国际药典》Ph.Int WHO 出版 各国药典正文内容与区别 思考题 药品检验工作的基本程序有哪些？请通过查阅《中国药典》或其他质量标准，以某一药物的质量标准为例加以理解，说明。 四、药物分析方法简述 分析的目的 被测对象 测定原理 操作方法 供试品用量等 四、药物分析方法简述 药物定性分析和定量分析互相结合，对药物质量进行准确评判。 化学分析法和仪器分析法互相补充。 化学分析法（经典化学分析法） 以被测组分的某种特定的化学反应为基础的分析方法。 容量分析法 重量分析法 仪器分析法 光谱分析 色谱分析 电化学分析 热分析法等 P12 表2-2 仪器分析方法分类 2.方法选择原则 原料药 制 剂 3.药物分析方法的验证 Ⅰ 药物分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。 以下情况，分析方法需要验证： 起草药品质量标准 药物生产方法变更 制剂组分变更 原分析方法进行修订 3.药物分析方法的验证 Ⅰ 3.药物分析方法的验证 Ⅰ 准确度——用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用回收率（%）表示。 中药的回收率试验方法 例：某中药片粉中有效成分含量测定的加样回收率试验 药物分析方法的验证 Ⅱ 精密度——同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。 精密度的表示方法有： 偏差（d）： 标准偏差（s 或 SD）： 相对标准偏差（RSD）： 精密度验证内容 重复性 —— 同一分析人员在相同的条件下测定结果的精密度。 在规定范围内测9次（3种浓度各测3次），或在试验浓度100%时测6次。 精密度验证内容 中间精密度 —— 在同一实验室，不同的分析人员在不同时间用不同设备测定结果的精密度。 重现性 —— 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度。 药物分析方法的验证 Ⅲ 专属性——指在其他成分可能存在下，采用的方法能准确测定出目标化合物的能力。 各检查项下专属性的含义： 鉴别试验主要考察：结构相似化合物、共存物、辅料等是否能区别。（确保被分析物符合其特性） 试验设计：通过与参比物比较得到正结果或负结果或者通过与被测物结构相似或相关物质比较得不到正结果。 药物分析方法的验证 Ⅲ 纯度检查：确保采用的分析方法可检测出杂质，如有关物质、重金属、溶剂残留量等。 含量测定：确保被分析物的含量测定的准确结果。主要考察有关物质（原料、中间体、副产物、降