方法(生)-XRD1综述.ppt

在物相卡片行上双击，打开一张PDF卡片显示： 另一种方式是按成分查找：如YAG，鼠标点击“光盘”，在元素周期表中选定Y、Al和O为“一定存在”，单击“OK”出现一个列表，显示了所有Y-Al-O 化合物的物相。这个命令在主窗口和物相检索列表窗口同样可用。点击卡片张数（图中显示为7），可打开PDF卡片列表来查看。 7.Jade 5.0可实现多谱显示，便于同系列样品的结果比较。打开文件，鼠标单击04.raw文件，然后点击“add”，文件添加完成，图谱自动按照添加顺序由下向上排列。 8.生成物相检索报告；如果只是想调查测试样品中含有哪些相，保存一张图片就可以了。检索完成后，鼠标点击常用工具栏中的“打印机”按钮，转到“打印预览”窗口，可保存/复制/打印/编辑检索结果。 例2：1.根据XRD曲线找出每组hkl以及相对应的2θ四个数据。注意：本程序最多只能输入11组数据。 Al2O3标准卡： 纳米Al2O3粉体的XRD测试数据： 结合标准卡，找出测试数据中的10组hkl和2θ数值： 021，25.68；104，35.28； 110，37.92；113，43.44；024，52.64； 116，57.6；018，61.28；214，66.64；300，68.32；1010，76.88 2. 打开程序。 Al2O3为六方晶系，打开H.EXE程序进行数据的输入。 打开H.EXE程序。 （1）输入样品名称：Al2O3，然后回车。 （2）输入X波长：1.5406，回车。 （3）输入S，回车。 （4）输入 hkl、2θ数值，共11组，每输入一组，回车一次。 （5）第12组的位置输入0，0，0，0；回车。 （6）输入y，回车。 （7）输入a，回车。 （8）输入0.0，回车。 （9）输入3，回车。 （10）得出结果：标准卡的a=4.758，c=12.991；而计算出来的结果a=4.753，c=12.956，与标准值比偏小，是由于纳米效应造成的。 §4、X射线物相定量分析 这个公式直接把第j相的某根衍射线强度与该相的质量百分数 联系起来，是定量分析的基本公式。 （1） （2） §5、应力测试 （3） ?为任意角的测定 一般为画出2??~sin2?曲线，取?分别为0o，15o，30o，45o四点测量，让试样顺时针转45o，而计数器不动，始终保持在2?=156.4o附近。几何光学位置如图6(b)所示。仍记录在这个空间位置上的（211）晶面反射，得到2?45＝155.96o，而sin245o=0.72。再测?=15o,?=30o的数据，得到下列结果 ? 0o 15o 30o 45o 2?? 154.92 155.35 155.91 155.96 sin2? 0 0.067 0.25 0.707 作2??~sin2?直线，用最小二乘法求得斜率M=1.965，查表：K1=-318.1MPa/(o)，所以?＝K1·M=-625.1MPa/(o)。 图16 X射线对称衍射 （a）和（b）中的大圆点代表布拉格峰；（b）中的小圆点代表超晶 格衍射峰 （1） 式中，qz=Qz-L是Qz偏离倒易空间矢量（hkl）的量；而 （2） 式中，?为X射线入射角；N0是薄膜沿厚度方向的原子层数；d是单个原子层的厚度，所以，膜厚T＝N0d。式（1）在倒易空间矢量（hkl）或布拉格点（qz=0）有一极大值。 （3） （4） 式中，??为实空间中干涉条纹的间距，?B为布拉格角。 （5） （6） （7） 与式（4）类似，式中，??为实空间中振荡条纹间距。式（5）中的分母项与分子项比较起来是一个缓慢振荡的函数，对应于另外一组衍射峰，其峰位在qz?/2=n?处，此即所谓的卫星峰，由卫星峰的间距?qz(s)可以确定超晶格的周期为 （8） 式中，??(s)为实空间中超晶格卫星峰的间距。 图17 分子束外延生长的Al0.32Ga0.68As/GaAs(011) 薄膜的X射线高分辨(004)衍射谱 图17给出了一个分子束外延生长在GaAs(011) 衬底上的Al0.32Ga0.68As薄膜的高分辨（004）衍射谱。由于薄膜与衬底之间的晶格失配仅约为0.05％，薄膜的完美性很高。实验采用Philips X′Pert 衍射仪，X射线波长?＝1.5404?。 从图17可以看到，除衬底峰和薄膜峰外，还可以看到清楚的干涉峰，如箭头所示，薄膜的名义厚度为2000?。测量得到的干涉峰间距为? ?=100.1″=4.85?10-4rad。由式（4），采用GaAs(004)的布拉格角?B＝34.56?，得到的薄膜实际