常用试剂配制及显色方法.doc

常用试剂配制及显色方法 通用显色剂 重铬酸钾——硫酸 一般有机物均能显色，不同化合物显示不同颜色。 喷洒剂：5克重铬酸钾溶于100ml，40%硫酸中。喷洒后加热至150oC斑点出现。 碘：检查一般有机物 碘蒸汽：在一个密闭玻璃皿先放入碘片，使缸内空气被碘蒸气饱和将薄层或纸层放入缸内数分钟即显色，有时在缸内放一盛水的小杯，增加缸内的湿度，可提高显色的灵敏度。 0.5%碘的氯仿溶液，取出挥发散过量的碘再喷1%淀粉的水溶液，斑点转成蓝色。 碘——碘化钾溶液：很我有机物虽黄色（配法见后）。 5%——磷钼酸乙醇溶液：喷后120oC烤，还原性物质显兰色，再用氨气熏，则背景变为无色。 20%磷酸乙醇溶液：喷后120oC，还原性物质显兰色。 碱性高锰酸钾试剂：还原性物质在淡红背景上显黄色。溶液I:1%高锰酸钾溶液。 溶液II：5%碳酸钠溶液。 溶液I和溶液II等量混合使用。 中性0.05%高锰酸钾溶液：易还原性物质在淡红背景上显黄色。 硝酸银——氢氧化铵（Tollen’s--zoffaronl）试剂，喷后105oC烤5~10分钟，还原性物质显黑色。 溶液I：0.1N硝酸银溶液。 溶液II：氢氧化铵溶液。 临用前溶液I和溶液II以1：5混合。注意：放久则形成爆炸性的叠氦化银。 硝酸银——高锰酸钾试剂：还原性物质在兰绿色背景上立即显黄色。 溶液I：0.1N硝酸银溶液：2N氢氧化铵溶液：2N氢氧化钠（1：1：2）。临用前配制。 溶液II：高锰酸钾0.5g，碳酸钠1g，加水成100ml溶液,临用前溶液I和溶液II等量混合。 10．四唑试剂：还原性物质，在室温或微加热时显紫色。 溶液I：0.5%四唑兰甲醇溶液。 溶液II：6N氢氧化钠溶液。临用前溶液I和溶液II等量混合。 11．铁氰化钾：三氯化铁试剂：还原性物质显兰色，再喷射2N/L盐酸溶液，则兰色加深。 溶液I：1%铁氰化钾溶液。 溶液II：2%三氯化铁溶液。临用前溶液I和溶液II等量混合。 12．浓硫酸：甲醇（1：1）溶液，或5%硫酸的乙醇溶液，喷后100oC烤15分钟，各种不同物质显不同颜色。 13．萤光显色剂溶液：试喷以下一溶液，不同的物质财富在萤光背景上可能显黑色或其他萤光斑点。 A：0.2%2.7——二氯萤光素乙醇溶液。 B：0.01萤光素乙醇液 C：0.1%桑色素乙醇溶液 D：0.05罗丹明B乙醇溶液 E：萤光素一溴，检不饱和化合物。 （1）0.1%萤光素乙醇溶液 （2）5%溴的CCL4溶液。 喷洒（1）以后，放置（2）溶液的缸内，可在UV光下检查萤光，萤光素与溴 化合成曙红（ensln）（无萤光），而光饱和化合物则与溴加成，保留了原来的萤光；若点样量较多，则成黄色 斑点，底板成红色。 14．碱式醋酸铅试剂（可做喷洒或沉淀试剂，多种有机化合物均反应）。 取Pbo14g置乳钵内，加蒸馏水10ml，研后成糊状后，倾入玻璃瓶中，乳钵用10ml蒸馏水洗净，洗液并入瓶中，加醋酸铅溶液（取醋酸铅22g，加蒸馏水70ml制成）70ml，用力振摇，放置七天，滤过，并自滤器中添加适量新沸过的冷蒸馏水使成100ml即得。 （二）生物碱显色剂 通用显色剂： 1．改良碘化铋钾（Dragendorff）试剂：生物碱和某些含氯化合物显橙红色。 溶液I：碱式硝酸铋0.85g，溶于冰乙酸10ml和40ml. 溶液II：碘化钾0.8g溶于水20ml. 储存液：溶液I和溶液II等量混合（置棕色瓶中杨以长期保存）。 显色剂：储存1ml与冰乙酸2ml和水70ml混合，用前配制。 2．碘化铂钾（碘铂酸）试剂，不同的生物碱显不同的颜色。10%六氯化铂酸溶液3ml和水97ml混合，加6%碘化钾溶液100ml，混合均匀，临用前配制。 3．碘—碘化钾（Wagner）试剂：生物碱 显棕褐色。 碘1g和碘化钾10g溶于50ml水中，加热，加冰醋酸2ml用水稀释到100ml。 4．改良碘化铋钾：碘，碘化钾（1：1）试剂；生物碱显紫棕色或灰黑色。 5．硫酸铈——硫酸试剂（改良sonnensclein试剂）：喷后110oC烤几分钟，不同的生物碱显不同的颜色。硫酸铈0.1g悬浮于水4ml中，加三氯化乙酸1g，加热煮沸，放冷，逐滴加入浓硫酸直到混浊消失为止。 6．碘化氯钾（vmayer）试剂（沉淀试剂）：取HgCL2（毒）1.35g加蒸馏水60ml溶解后，量取碘化钾5g，加碘馏水10ml使溶解将两液混合，加蒸馏水稀释使成100ml即得。 7．硅钨酸（Bertrand）试剂（沉淀试剂）：5g硅钨酸溶于100ml蒸馏水中，加稀盐酸使呈酸性反应即得。 （三）强心甙显色剂 1．碱性3.5——二硝基苯甲酸试剂：强心甙显紫红色、几分钟后褪色。2%3.5——二硝基苯甲酸甲醇溶液与2N氢氧化钾溶液，用前按劳1：1混合。