三草酸合铁酸钾组分测定.docVIP

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中铁及草酸根含量的测定 (1) 结晶水含量的测定 取两个洁净的称量瓶放入烘箱中,在110℃下干燥1h,然后放于干燥器中冷却至室温,称量．之后，再放入烘箱中，在110℃下干燥20 min,然后冷却相同时间后再称量,重复上述操作,直至称量瓶恒重(两次称量相差不超过0.2 mg). 准确称取0.5~0.6 g产品两份(准确至0.1 mg),分别放入已恒重的称量瓶中,在110℃的烘箱中干燥1 h,然后于干燥器中冷却至室温,称重.再同恒重称量的操作,直至恒重.根据称重的结果,计算结晶水的质量分数. 以上部分不做 (2) 草酸根含量的测定 ①0.02mol/L KMnO4标准溶液的配制及标定见实验二十四(高锰酸钾法测定H2O2的含量). 实验员老师完成配制与标定 ②草酸根含量的测定:准确称取0.18~0.22 g（可适当多取）干燥过的K3[Fe(C2O4)3]样品3份,分别放入3个锥形瓶中,各加入约30 mL去离子水和10 mL 3 mol/L H2SO4.加热到80℃左右,趁热用KMnO4标准溶液滴定,至溶液粉红色(半分钟内不退色),即为终点.记录KMnO4消耗的体积.注意滴定过程中要控制KMnO4的的滴定速度,开始时速度要慢,待滴入的第一滴KMnO4溶液紫红颜色褪色后再滴入第二滴,随着反应速度加快(Mn2+对反应有催化作用),可增快滴定速度,但在整个