QCP0011017-4对照品标定规程.docVIP

取 代 生效日期 年 月 日 附 录 分 发 号 起草人及日期 审核人及日期 部门主管： QA： 批准人及日期： 原件保存：质管部 分发： QC 1份 目的：建立一个检验分析用对照品管理规程，加强对照品管理，保证检验工作顺利进行。 范围：检验分析用所有对照品。 职责：质管部QC、对照品管理员。 规程： .1.1一级对照品对照品（RS，对照品不一定用于物理性质的参照）是一级对照品，要求有最高可能的纯度，它们可以从药典委员会或NIST（美国国家标准技术研究所）处购买（I级），也可由研发部门用特定的方法合成和精制出来（II级）或从可靠的商贸公司购买（III级）。所有的一级对照品被认为是100%的纯度，除非另有规定。 实验室使用的最高纯度的商业试剂（作为III级对照品）应有厂商提供的报告单。用于含量检测的，其含量/纯度不能低于95%（按干品计），用于杂质检测的，其含量/纯度不能低于90%（按干品计）。 .1.2二级对照品即工作对照品：二级对照品是来源于一级对照品的工作对照品（用一级对照品进行标定）。二级对照品的含量/纯度不能低于95%（按干燥品计）。用于杂质定量分析的，其含量/纯度不能低于90%（按干品计）。工作对照品不一定用于物理性质的检测。.1.3参照物：这些内部的或商业购买的参照物仅用于定性分析（如，用于RT / RRT的定位）。参照物应有厂商的报告单或用特定的方法来加以识别。参照物的纯度至少为75%（按干品计，在发放时）。混合参照物 (含有主要产品的混合参照物应进行检测，对相应的杂质RT/RRT 进行确定。) 消旋参照物 (两个用来鉴别RT/RRT 的对映异构体按1:1混合。).2对照品类型、有效期、相关的测试及责任人 种类 来源 必要的到货测试 是否再测试 再检期 责任人 一级 I 药典或NIST 否 否 官方发布 质管部 II 内部制备 1．初步鉴别（如红外、质谱、核磁共振） 2．必要时参考相关专论（除溶剂残留外） 3．分析报告单中的纯度参数 根据标准COA指示的稳定性 根据官方发布稳定性信息 质管部 III 实验室用高纯度的商业试剂 生产商报告单 否 生产商的指示，但是不得超过启封之日起一年或生产商效期。 质管部 二级 内部制备 官方专论和其他相关定量测试 标准品报告单标识的稳定性 COA 根据稳定性信息或发布的效期 质管部 参照物 A 内部制备 初步的鉴别测试（红外、质谱、核磁共振…） 鉴别（近红外尤佳） 根据稳定性信息或发布的效期 质管部 B. 实验室用高纯度的商业试剂 生产商报告单 否 生产商的效期 质管部 对照品的期 .1中检所标定的及国外药典对照品按期限执行；未规定有效期的，管理员应每月对对照品进行确定其是否有效（是否有新批号的对照品颁发）工作对照品的有效期为年。.2法定对照品开瓶后有效期为1年（在法定有效期内），。 工作对照品的管理.1工作对照品的制备及来源 .1.1将生产过程的产品按药品申报资料中对照品精制工艺进行精制，得到符合标准的均匀样品。 .1.2无对照品精制工艺的，可使用公司生产的产品或按实际生产工艺进行多次精制得到符合标准的均匀样品。 .1.3公司采购的原料近生产日期的，符合质量标准的，其质量为最好的产品。 .2工作对照品的标定 .2.1有对照品的工作对照品的标定： .2.1.1使用的对照品应为中检所购买的对照品或USP、EP、BP的对照品，并确认应合格，同时记录对照品的批号、含量与检验方法及仪器的相关信息。 .2.1.2系统适应性试验均应符合标准要求。在日常测定仪器上需由检验经验比较足的两人标定，对照品平行二份，1份重复进样五，重复性试验的RSD应小于0.5%另一份进样二，计算平均F值，F值的应小于1.0%.1.4工作对照品，每人平行测定三份，每份进样所得结果的不得过1.0% ，二人结果的相对平均偏差不得过1.0% ，各结果平均后作为标定结果。 .2.1.5用于红外鉴别的工作对照品的标定用红外光谱仪鉴别，工作对照品和一级对照品的红外吸收光谱一致。 .2.2无一级对照品的工作对照品的标定： .2.2.1此种情况下，自制样品首次作为工作对照品，须进行结构确认，自制样品必须在所有特性均被完全描述后作为品用。在进行验证前，此自制样品必须符合现有各测试指标的要求，并说明样品的来源，附有详细检验单及图谱。 .2.2.2当无一级对照品时，自制样品需经过以下分析方法的验证：.2.2.3计算杂质含量： 含量=纯度-水分-残渣 9.3 工作对照品的包装、标签、储存 .3.1所封装用的瓶应经重铬酸钾洗液浸泡清洗后，烘干放冷后即用。 .3.2标定完毕，