桃仁紅花药对苷的提取和含量测定.docVIP

川芎、赤芍及其药对中有效成分的提取和含量测定 资料综述 1.川芎 川芎是传统的化淤药，其主要成分为川芎嗪，它的化学结构为四甲基吡嗪（TMP）。有研究提示TMP可以通过血脑屏障，改善脑循环障碍。川芎嗪对心血管系统有强大活性，对血管平滑肌有解痉作用，对肾上腺素或氯化钾引起的主动脉收缩有明显拮抗作用。方法：用紫外分光光度法对川芎药材中总酚进行含量测定。 2.赤芍 赤芍为毛茛科芍药或川赤芍的干燥根，其味苦，微寒，归肝经，具有清热凉血，散瘀镇痛的功效。现代药理研究表明，赤芍具有抗肿瘤，抗肝纤维化等活性，尤其对心血管系统疾病具有良好的治疗效果。赤芍有效成分主要为芍药苷，本文针对芍药苷进行含量测定。方法：紫外分光光度法。 3.川芎赤芍合用 川芎和赤芍合用或单用均可明显降低血清总胆固醇，甘油三酯，低密度脂蛋白，合用还可提高超氧化物的歧化酶活性和降低丙二醛活性，在提高血管内皮细胞抗氧化能力促红细胞NO释放方面产生协同作用。 二、实验原理 紫外-可见分光光度法是研究物质在紫外-可见光区（200—800nm）分子吸收光谱的分析方法。 紫外-可见分光光度法可以定性分析，也可以定量分析。定性分析时，可以用来鉴别具有不同官能团和化学结构的不同化合物；也可以用来鉴别结构相似的不同化合物。定量分析时，可以进行单一组分的测定；也可以对多种混合组分不经分离进行测定。 用校正曲线法、对照法计算待测品溶液中待测物质浓度。 川芎嗪在波长281nm处有最大吸收，芍药苷在波长232nm处有最大吸收。 三、实验方法、实验内容及数据记录 ㈠实验方法和内容 ①主要药品、仪器设备： 主要药品：川芎嗪标准品、芍药苷标准品（中国药品生物制品检定所） 试 剂：甲醇分析纯。 仪器设备：UV762型紫外-可见分光光度仪（上海佑科）、1.0cm石英比色杯、SB5200DT超声波清洗仪（宁波新芝生物科技股份有限公司）、电子分析天平。 ②实验方法：浸渍法。 紫外-可见分光光度法进行定性、定量分析。 ㈡实验内容 1. 用紫外分光-光度计进行分析 Ａ.川芎嗪标准品（川芎嗪对照品）的波谱扫描 用移液管精密量取浓度为0.2140mg/10ml的川芎嗪标准品1ml，装入10ml容量瓶中，用50%甲醇定容后，再稀释10倍进行波谱扫描。得到川芎嗪的波谱特征图如下图，查找到最大吸收波长在281nm处。 Ｂ. 芍药苷标准品（芍药苷对照品）的波谱扫描 用移液管精密量取浓度为0.4070mg/10ml的芍药苷标准品1ml，装入10ml容量瓶中，用50%甲醇定容后，进行波谱扫描。得到芍药苷的波谱特征图如下图，查找到最大吸收波长在232nm处。 Ｃ、川芎嗪、芍药苷的波谱比较 2.原药材中有效成分的提取以及供试品溶液的制备： 川芎中川芎嗪的提取方法： 使用分析天平精密称取川芎粉末2.0309g、5.0788g，分别置于标号为①、②的250ml具塞锥形瓶中，均加50%的甲醇溶液50ml，称重，浸渍12h，超声30min，温度40℃，称重，补足减失量，精滤,取续滤液定容至50 ml。用1ml移液管精密量取续滤液①②中川芎嗪样品1ml置于10ml容量瓶中，用50%甲醇定容至刻度，依次编号①②，再将①②继续稀释10倍，编号为①②，即得稀释100倍的 赤芍中芍药苷的提取方法： 使用分析天平精密称取赤芍粉末2.0149g、4.9794g，分别置于标号为③、④的250ml具塞锥形瓶中，均加50%的甲醇溶液50ml，称重，浸渍12h，超声30min，温度40℃，称重，补足减失量，精滤，取续滤液定容至50 ml。用1ml移液管精密量取续滤液③、④中芍药苷样品1ml置于10ml容量瓶中，依次编号③、④，用50%甲醇定容，即得芍药苷稀释10倍待测品。再将稀释10倍的③、④待测液继续稀释10倍，即得稀释100倍的芍药待测液③、④，再将稀释100倍的④继续稀释10倍，即得稀释1000倍的④ 药对中川芎嗪、 芍药苷的提取方法： 使用分析天平精密称取药对㈠川芎0.9914g、赤芍1.0051g,药对㈡川芎2.4938g、赤芍2.5045g, 分别置于标号为⑤、⑥的250ml具塞锥形瓶中，均加50%的甲醇溶液50ml，称重，浸渍12h，超声30min，温度40℃，称重，补足减失量，精滤，取续滤液。用1ml移液管精密量取续滤液⑤、⑥中药对样品1ml置于10ml容量瓶中，依次编号⑤、⑥，用50%甲醇定容，即得药对稀释10倍待测品，再将稀释10倍的⑤、⑥待测液继续稀释10倍，即得稀释100倍的药对待测液⑤、⑥，再将稀释100倍的⑥继续稀释10倍，即得稀释1000倍的号待测液⑥ 3.川芎嗪、芍药苷标准曲线的制备： 川芎嗪标准曲线的制备： 川芎嗪标品C=0.2140mg/ml,分别吸取2ml、2.5ml、4ml、4.5ml、5