綜合性设计实验---黄连素的提取--回流提取法.docVIP

综合与设计性化学实验 黄连中黄连素的提取 合作小组成员： 邵雪 王涛 邓婷 姚成银 一、实验目的 (1) 学习并掌握生物碱的提取方法和原理。 （2）学习减压蒸馏的操作技术。 （3）熟悉黄连素的化学结构，性质，提取原理和分离方法及其相关知识的综合作用。 二、实验仪器与药品 ⑴仪器 250ml圆底烧瓶 回流冷凝管 锥形瓶 烧杯 减压过滤装置 ⑵药品 黄连 95%乙醇 1%醋酸 浓盐酸 三、实验原理 黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。其中含量可达4%~10%。除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。 黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。 （醇式） （醛式） （季铵碱式） 从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）。在脂肪提取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。 黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。 四、实验步骤 1、溶剂的提取 ⑴称取10克中药黄连，切研碎磨烂，放入圆底烧瓶中，加入100ml 95%乙醇，装上回流冷凝管，加热回流0,5h,静置浸泡1h,减压过滤，滤渣重复上述操作处理两次（后两次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间）。合并三次所得滤液即黄连素提取液。 2、分离纯化 （2）将提取液在循环水泵下减压蒸馏回收乙醇，至烧瓶内残留液体呈棕红色糖浆状，停止蒸馏。 （3）然后在加入1%的醋酸（约30ml~40ml），加热溶解残留物，减压过滤，除去不溶物。滤液移入三角烧瓶，在滤液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10ml）。用冰水冷却上述溶液，降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出。减压过滤，所得结晶用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干，可得黄连素盐酸盐的粗产品。 (4)将粗产品（未干燥）放入100ml烧杯中，加水至刚好溶解，加热至沸，用石灰乳调节PH为8,5~9,8，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温，即有游离的黄连素针状体析出，减压过滤，讲结晶置于烘箱内，于50~60度干燥。产品待鉴定。 五、实验流程 六、产品检验 1.取盐酸黄连素少许，加浓硫酸2ml，溶解后加几滴浓硝酸，即呈樱红色溶液。 2.取盐酸黄连素约50mg，加蒸馏水5ml，缓缓加热，溶解后加20%氢氧化钠溶液2滴，显橙色，冷却后过滤，滤液加丙酮4滴，即发生浑浊。放置后生成黄色的丙酮黄连素沉淀。 七、实验关键及注意事项 1.黄连素的提取回流要充分 2.滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。 3.得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节pH为8.5~9.8，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶50~60℃下干燥，熔点145 八、实验结果 品名 性状 产量 收率 九、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂 水 醇 醚 黄连素 353.36 黄色 针晶 微溶于水和醇 易溶于热水和热醇 不溶 十、产率计算