01氣体分析操作规程.docxVIP

气体分析操作规程一 本岗位职责与权限1.1职责1.1.1 对送检的煤气样品按标准要求及时进行成分和浓度分析。1.1.2 分析数据须按要求记录在原始记录、报表上，并及时录入电子台账。1.1.3掌握本岗位设备、仪器的操作方法和故障处理，做好设备的维护和保养；做好备品、备件采购计划预上报。1.1.4 保持分析室内规范、整洁，保持各设备运行状态良好，管理好本岗物品。1.1.5 分析结果及时上报接口岗位，设备异常情况、临时分配工作等事项须及时反馈信息给班长或主任。1.1.6 严格遵守公司保密规定，化验数据和相关技术、工艺等资料、信息严禁泄露给无关人员。1.2权限1.2.1对所送检的样品有检测权，对不按规定所送的样品有拒绝检测权。1.2.2 对检测结果有保密权，对未经许可获取数据、资料、信息的行为有拒绝权。二 测定原理本科室所用分析气体的方法为气相色谱法。仪器以气体为流动相，当某一种被分析的多组份混合样品被注入汽化室且瞬间汽化后，样品由流动相气体载气所携带，经过装有固定相的色谱柱时，由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程，那些性能结构相近的组份，因各自的分子在两相间的反复多次分配，发生很大的分离效果。并且由于每种样品组份吸附、脱附的作用力不同，所反应的时间也不同，最终结果使混合样品中的组份得到完全分离。被分离的组份顺序进入检测器系统，由检测器转换为电信号送至记录仪、积分仪或工作站，绘出色谱图，并计算出各成分的浓度。三 实验步骤3.1实验前的准备工作3.1.1确认气体分析室气柜内氮气瓶的减压后压力在0.2-0.3MPa之间；若不在此范围内，顺时针旋转减压阀顶针，观察低压力表指针数值，直至压力上升到0.2-0.3MPa之间；反之逆时针旋转则降低。若氮气瓶减压阀右表压力显示低于0.5MPa，更换氮气瓶。3.1.2确认氢气发生器电解水水位刻度在“L”与“H”之间；若低于一半，须添加超纯水，使水位达到 “L”水位以上，“H”水位以下。3.1.3确认氢气发生器、空气发生器干燥管内红色硅胶量少于1/2；若超标，取出硅胶并装入盘中，放入恒温干燥箱内在110℃下干燥1小时以上，确认硅胶全部变蓝色后放入干燥器中，待自然放凉后安装使用。3.2开机3.2.1 打开氮气，开电源逆时针旋转打开氮气瓶阀，依次打开氢气发生器和空气发生器开关按钮；待色谱仪左侧仪表有压力显示后，打开色谱仪右侧电源开关按钮。3.2.2 设置温度在色谱仪控制面板中，按“温度”按钮，查看色谱仪控制面板温度； 温度设定方法：在色谱仪控制面板中，按“温度”按钮，按“↑”“↓”调节位置，按数字键后直接按“确认”按钮；色谱仪控制面板气体检测对应温度见表1.3.2.3设置载气压力查看色谱仪左侧6个压力表，左右旋转压力控制旋钮，调节到所需要压力。色谱仪气体检测对应压力表1。3.2.4开启热导在色谱仪控制面板，按“加热”按钮，等待程序升温。待色谱仪控制面板中“恒温”灯亮后，依次按“热导”、“↓”“＋”“温度”按钮，热导中的“桥电流”设置见表1。表1 色谱仪载气压力和温度设置化验项目载气压力设定温度设定O2、N2、 CO 、CO2、CH4、C2H4、C2H6和液化气表1：0.08MPa，表2：0.08MPa,表3：0.08MPa，表4：0.06MPa，表5：0.06MPa表6：不用柱室温度：60℃、汽化室温度：0、氢焰温度：140℃、热导温度：100℃、桥电流：100mAH2表1：0.03MPa，表2：0.03MPa,表3：0.05MPa，表4：0.1MPa，表5：0.07MPa,表6：不用柱室温度：60℃、汽化室温度：120℃、氢焰温度：130℃、热导温度：120℃、桥电流：80mAH2S表1：0.12MPa，表2：0.06MPa,表3：0.08MPa，表4：0.20MPa，表5：0.04MPa,表6：不用柱室温度：70℃、汽化室温度：0℃、氢焰温度：200℃、热导温度：100℃、桥电流：100 mA3.2.5打开软件打开色谱仪在线操作软件，进入检测界面，选择检测通道，点击“OK”进入工作界面。在工作界面，依次点击“查看基线”、“零点校正”，等待基线运行。工作界面中，基线的波动幅度在±0.02mV以内，若不在此范围，等待基线运行，直至基线平稳，方可进入下一步。3.3 制作方法及其检测每次分析前要用标气验证所用的方法，若误差大于3%，要重新制作方法。进标气前查看标气压力，确认不低于原始压力的10%，否则须更换标气。3.3.1分析标准气体3.3.1.1 用乳胶管连接转子流量计出气口和标准气体气瓶连接在进气口处；3.3.1.2 缓慢打开标准气体气瓶阀门，确认转子流量计示数在60-80ml/min，平稳进气8-10s后，快速转动六通阀至进样位置，同时按下进样控制器按钮。3.3.1.3 点击“进