SOP-6-4927-00無水乙醇成品检验操作规程.doc

无水乙醇成品检验操作规程 【性状】 本品为无色透明易挥发液体，能与水、三氯甲烷及乙醚混合易吸水。 【检查】 密度：取本品，依法测定《相对密度检验操作规程》SOP-6-0113-02，密度应为0.789～0.791g/ml。 与水混合试验：量取15mL试样，加45mL水，摇匀，放置1h。溶液应澄清、无异臭。 蒸发残渣：量取127mL(100g)样品，置于已在105±2℃恒重的、规定的蒸发皿中，在适当温度的水浴上蒸干，并在105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。蒸发残渣不得过0.001%。 酸度：量取100mL无二氧化碳的水，加4滴酚酞指示液(10 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]中和至溶液呈粉红色，并保持30s。加入25.2mL(20g)样品，摇匀，若溶液粉红色消失，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。按下列公式计算，酸度应≤0.04mmol/100g。 酸度 = ×100 式中：V— 滴定时碱标准溶液的用量，mL; C— 滴定时所用碱标准溶液的浓度，mol/L; m— 样品的质量，g。 碱度：量取100m L无二氧化碳的水，加2滴甲基红指示液(1 g/L)，用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.02mol/L]中和至溶液呈橙色，并保持30s。加入25.2mL(20g)样品，摇匀，若溶液呈黄色，用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.02mol/L]滴定至溶液呈橙色，并保持30s。碱度应≤0.01mmol/100g。 碱度 = ×100 式中：V— 滴定时酸标准溶液的用量，mL； C— 滴定时所用酸标准溶液的浓度，mol/L； m— 样品的质量，g。 水分：取本品5ml（4g），依法《水分测定检验操作规程》SOP-6-0108-02测定，水分应≤0.3%。 羰基化合物：量取0.63ml（0.5g））标准色。 还原高锰酸钾物质： 盐酸溶液：量取3900mL水，加人100mL盐酸，混匀。 溶液Ⅰ的制备（氯化钴溶液）：称取60g氯化钴 (CoCI2·6H20)，溶于9OOm L盐酸溶液中，并用盐酸溶液稀释至1000mL。标定，并通过计算加人一定量的盐酸溶液，使溶液的最终浓度为59.5m g/m L(以CoCI2·6H20计)。 氯化钴溶液溶液的标定：吸取5.omL氯化钻溶液，置于200m L磨口锥形瓶中，加5mL过氧化氢溶液(3%)、10mL氢氧化钠溶液 (270g/L)，缓缓煮沸10min。静置冷却，加人60mL硫酸溶液(10%)和2g碘化钾，盖好瓶塞并缓缓摇动，使沉淀溶解，静置10min。用硫代硫酸钠标准溶液 （c (Na2S203)=0.1mol /L）滴定释放出来的碘，近终点时加人3mL淀粉指示液 (10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。氯化钻溶液的浓度按式计算： C= 式中: C——氯化钻溶液的浓度，mg/mL； C1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol /L； V1——硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL； V ——吸取氯化钻溶液的体积，mL； 237.9—与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S203)=1.000mol/L )相当的以毫克表示 的氯化钻(CoCI2·6H20)的质量。 溶液Ⅱ的制备（氯化铁溶液）：称取46g氯化铁(F eC13·6H，0)，溶于900m L盐酸溶液中，并用盐酸溶液稀释至1000mL。标定，并通过计算加人一定量的盐酸溶液，使溶液的最终浓度为45.0mg/m L(以FeCl3·6H20计)。 氯化铁溶液的标定：吸取1O.OmL氯化铁溶液，置于200mL磨口锥形瓶中，加15m L水、5mL盐酸及4g碘化钾，盖好瓶塞，于暗处静置15min，加100 mL水。用硫代硫酸钠标准溶液 (c (Na2S203)=0.lmol/L〕滴定释放出来的碘，近终点时加3mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。氯化铁溶液的浓度按式计算： C= 式中: C——氯化铁溶液的浓度，mg/mL， C1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V1——硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml； V——吸取氯化铁溶液的体积，ml； 270.3— 与1.00m L硫代硫酸钠标准溶液（c(Na2S203)=1.000mol/L）相当的以毫克表示的氯化铁(FeCl3·6H2O)的质量。 测定方法：量取24mL（19g）KMnO4）=0.1mol/L]，摇匀，盖紧比色管，在25℃避光放置5min。溶液所呈粉红色不得浅于同体积标准溶液(0.00025%)。 标准溶液是分别量取溶液Ⅰ、溶液Ⅱ，使之含0.2