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SOP-6-4927-00無水乙醇成品检验操作规程.doc

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SOP-6-4927-00無水乙醇成品检验操作规程

无水乙醇成品检验操作规程 【性状】 本品为无色透明易挥发液体,能与水、三氯甲烷及乙醚混合易吸水。 【检查】 密度:取本品,依法测定《相对密度检验操作规程》SOP-6-0113-02,密度应为0.789~0.791g/ml。 与水混合试验:量取15mL试样,加45mL水,摇匀,放置1h。溶液应澄清、无异臭。 蒸发残渣:量取127mL(100g)样品,置于已在105±2℃恒重的、规定的蒸发皿中,在适当温度的水浴上蒸干,并在105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。蒸发残渣不得过0.001%。 酸度:量取100mL无二氧化碳的水,加4滴酚酞指示液(10 g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]中和至溶液呈粉红色,并保持30s。加入25.2mL(20g)样品,摇匀,若溶液粉红色消失,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。按下列公式计算,酸度应≤0.04mmol/100g。 酸度 = ×100 式中:V— 滴定时碱标准溶液的用量,mL; C— 滴定时所用碱标准溶液的浓度,mol/L; m— 样品的质量,g。 碱度:量取100m L无二氧化碳的水,加2滴甲基红指示液(1 g/L),用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.02mol/L]中和至溶液呈橙色,并保持30s。加入25.2mL(20g)样品,摇匀,若溶液呈黄色,用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.02mol/L]滴定至溶液呈橙色,并保持30s。碱度应≤0.01mmol/100g。 碱度 = ×100 式中:V— 滴定时酸标准溶液的用量,mL; C— 滴定时所用酸标准溶液的浓度,mol/L; m— 样品的质量,g。 水分:取本品5ml(4g),依法《水分测定检验操作规程》SOP-6-0108-02测定,水分应≤0.3%。 羰基化合物:量取0.63ml(0.5g))标准色。 还原高锰酸钾物质: 盐酸溶液:量取3900mL水,加人100mL盐酸,混匀。 溶液Ⅰ的制备(氯化钴溶液):称取60g氯化钴 (CoCI2·6H20),溶于9OOm L盐酸溶液中,并用盐酸溶液稀释至1000mL。标定,并通过计算加人一定量的盐酸溶液,使溶液的最终浓度为59.5m g/m L(以CoCI2·6H20计)。 氯化钴溶液溶液的标定:吸取5.omL氯化钻溶液,置于200m L磨口锥形瓶中,加5mL过氧化氢溶液(3%)、10mL氢氧化钠溶液 (270g/L),缓缓煮沸10min。静置冷却,加人60mL硫酸溶液(10%)和2g碘化钾,盖好瓶塞并缓缓摇动,使沉淀溶解,静置10min。用硫代硫酸钠标准溶液 (c (Na2S203)=0.1mol /L)滴定释放出来的碘,近终点时加人3mL淀粉指示液 (10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。氯化钻溶液的浓度按式计算: C= 式中: C——氯化钻溶液的浓度,mg/mL; C1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol /L; V1——硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL; V ——吸取氯化钻溶液的体积,mL; 237.9—与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S203)=1.000mol/L )相当的以毫克表示 的氯化钻(CoCI2·6H20)的质量。 溶液Ⅱ的制备(氯化铁溶液):称取46g氯化铁(F eC13·6H,0),溶于900m L盐酸溶液中,并用盐酸溶液稀释至1000mL。标定,并通过计算加人一定量的盐酸溶液,使溶液的最终浓度为45.0mg/m L(以FeCl3·6H20计)。 氯化铁溶液的标定:吸取1O.OmL氯化铁溶液,置于200mL磨口锥形瓶中,加15m L水、5mL盐酸及4g碘化钾,盖好瓶塞,于暗处静置15min,加100 mL水。用硫代硫酸钠标准溶液 (c (Na2S203)=0.lmol/L〕滴定释放出来的碘,近终点时加3mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。氯化铁溶液的浓度按式计算: C= 式中: C——氯化铁溶液的浓度,mg/mL, C1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L; V1——硫代硫酸钠标准溶液的用量,ml; V——吸取氯化铁溶液的体积,ml; 270.3— 与1.00m L硫代硫酸钠标准溶液(c(Na2S203)=1.000mol/L)相当的以毫克表示的氯化铁(FeCl3·6H2O)的质量。 测定方法:量取24mL(19g)KMnO4)=0.1mol/L],摇匀,盖紧比色管,在25℃避光放置5min。溶液所呈粉红色不得浅于同体积标准溶液(0.00025%)。 标准溶液是分别量取溶液Ⅰ、溶液Ⅱ,使之含0.2

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