材料測试中心-实验指导书2010-10-27.doc

目录 差热分析实验 5 一、实验目的 5 二、实验原理 5 三．仪器和试剂 5 四、实验步骤 6 五．注意事项 6 DSC法测定聚合物的平衡熔点 7 一、目的要求： 7 二、基本原理： 7 三、仪器与试剂： 8 四、实验步骤： 9 参考文献： 9 聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC） 10 一、目的和要求 10 二、实验原理 10 三、实验仪器及样品 12 四、实验步骤 12 五、数据处理 12 六．思考题 13 附录：DSC在高聚物研究中的应用 13 用热重分析法对硫酸铜晶体的研究 15 一、实验目的：. 15 二、实验原理： 15 三、实验仪器与试剂： 17 四、实验步骤： 17 参 考 资 料 17 红外光谱分析制样技术 18 一、实验目的 18 二、实验原理 18 三、实验仪器和试剂 20 四、实验技术： 20 五、数据处理： 20 红外光谱法鉴别聚合物的结构 22 一、实验目的、要求 22 二、实验原理 22 三、仪器和试剂 23 四、实验内容 23 透射电镜的结构与组织观察 25 一、实验目的 25 二、透射电镜的基本结构和成像原理 25 三、透射电镜性能指标和操作 26 四、仪器和试剂 26 五、组织观察 27 六、实验报告要求 27 电子衍射花样的形成原理与花样标定 28 一、实验目的 28 二、电子衍射概述 28 三、仪器和试剂 29 四、实验仪器 29 五、实验报告要求 30 透射电镜明场和暗场成像 31 一、实验目的与任务 31 二、仪器和试剂 31 三、明暗场成像原理及操作 31 四、实验报告要求 33 扫描电镜的结构及典型试样形貌观察 34 一、实验目的 34 二、扫描电镜介绍 34 三、扫描电镜原理 34 四、仪器和试剂 35 五、扫描电镜图像衬度观察 35 六、实验报告要求 36 扫描电子显微镜观察聚合物形态 37 一、目的要求 37 二、基本原理 37 三、仪器和样品 37 四、实验步骤 37 五、注意事项 38 六、实验报告 38 X射线衍射仪的结构与使用 39 一、实验目的 39 二、实验原理 39 三、仪器设备 42 四、实验内容 42 五、思考题 42 XRD定性分析 43 一、实验目的 43 二、实验原理 43 三、实验仪器 45 四、实验内容 46 五、思考题 46 X射线荧光光谱仪的结构与使用 47 一、实验目的 47 二、实验原理 47 三、仪器设备 51 四、实验内容 51 五、思考题 52 粉末样品的XRF定性和定量分析 53 一、实验目的 53 二、实验原理 53 三、实验仪器 55 四、实验内容 55 五、思考题 58 激光粒度仪的结构与使用 59 一、实验目的 59 二、实验原理 59 三、实验仪器 59 四、实验步骤 60 五、思考题 61 激光粒度分析法测定粉料粒度 62 一、实验目的 62 二、实验原理 62 三、实验仪器 63 四、实验步骤 63 五、思考题： 63 差热分析实验 一、实验目的 1．了解差热分析的原理 2．通过实验掌握差热分析的实验技术 二、实验原理 差热分析，简称DTA，是将被测试样加热或冷却时，由于温度导致试样内部产生物理或化学变化，追踪热量变化的一种分析方法。热重分析，简称TG，是将被测试样加热，由于温度导致试样重量变化的分析方法。ZRY系列综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重—差热联用热分析仪器，是一种在程序温度（等速升降温、恒温和循环）控制下，测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。常用以测定物质在熔融、相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发、升华等特定温度下发生的热量和质量变化，广泛应用于无机、有机、石化、建材、化纤、冶金、陶瓷、制药等领域，是国防、科研、大专院校、工矿企业等单位研究不同温度下物质物理、化学变化的重要分析仪器。差热分析作为一种重要的热分析手段已广为应用，它可以研究高聚物对热敏感的各种化学及物理过程，物理变化如：玻璃化转变、晶型转变、结晶过程、熔融、纯度变化等；化学变化如：加聚反应、缩聚反应、硫化、环化、交联、固化、氧化、热分解、辐射变化等。需指出，由于高聚物的物理或化学变化对热敏感的特性是很复杂的，所以常需要结合其它实验方法如动态力学试验、气质联用等对差热分析热谱图进行深入研究，从而进一步探讨高聚物的结构和性能间的关系。 仪器由热天平主机、加热炉、冷却风扇、微机温控单元、天平放大单元、微分单元、差热放大单元、接口单元、气氛控制单元、 PC微机、打印机等组成。 实验时，将试样和惰性参比物（在测定的温度范围内不产生热效应的热惰性物质，常用?-氧化铝、石英粉、硅油等）置于温度均匀分布的坩埚（样品池）的适当位置，将坩埚（样品池）组合于加热炉中，控制其等速升温或降温。在此变温过程中，若试样