有机化学实验-zxy实验一熔点的测定last答案.ppt

医学生为什么要做化学实验？ 理论联系实际的工作作风 严谨的科学态度 良好的实验（工作）习惯 细致的观察能力、思维能力 综合分析问题和解决问题的能力 化学实验要求 遵守实验室规章制度，注意安全 记住！所有的化学实验，都必须遵守操作规程。 实验预习（实验步骤） 实验记录（如实地记录现象和数据） 实验报告（讨论现象，分析问题，归纳数据或得出结论） 考核 实验目的 实验原理 实验仪器和步骤 注意事项 实验结果 思考题 实验结果 制成表格并要得出结论。 有机化学实验室规则 1、切实做好实验前的准备工作（预习、实验器材的准备）。 2、进入实验室时，应熟悉实验室的灭火器材、急救药箱的放置地点和使用方法。严格遵守实验室的安全守则和每个实验操作中的安全注意事项。若发生意外事故应及时处理并报请老师作进一步处理。 3、实验时应遵守纪律，保持安静。要精神集中，认真操作，细致观察，积极思考，忠实记录，不得擅自离开。 4、遵从教师的指导。若要更改实验内容，须征求教师同意，才可改变。 5、应保持实验室的整洁。 6、爱护公共仪器和工具，应在指定的地点使用，并保持整洁。要节约用水、电和药品。如有损坏仪器要办理登记换领手续。 7、实验完毕，应关好水、电，做好实验台桌的清洁。 8、值日生应打扫实验室、把废物容器倒净。 * Tel: (0745(O) Email：377586673@ 小 耘 实验一 熔点的测定 实验目的 1、了解熔点测定的原理及意义。 2、掌握毛细管熔点测定法的操作方法。 实验原理 熔点(melting point,mp.) 是指在一定气压下，固体化合物固-液两相平衡的温度。一般纯净化合物有敏锐而又固定的熔点，熔程不超过0.5-1?C。 几个概念：初熔、全熔、熔程。 含杂质时物质的熔点降低，熔程变宽。 鉴别化合物的纯度。 蒸汽压 温度 M L S T M M T M T M 为纯净化合物时的熔点 为含杂质时的熔点 T M 根据 Raoult 定律，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低(M`L`)。显然，含杂质的熔点较纯粹者低。 实验仪器 实验步骤 1、熔点管制备 2、样品的装填 填装结实 不应留有空隙 管底封闭 填装高度2?3mm 粉末要擦干净 液体 石蜡 高度 达上 叉管 下缘 处 3、仪器的安装 4、测定熔点 (1) 初测，找出熔点范围，每分钟升温5℃ 。 (2) 精确测量：记下初熔温度和全熔温度，如:130.0 ～ 131.5 ℃。 B型管要干燥 全熔 固体完 全消失 初熔 晶体开始 塌落并有 小滴液体 出现时的 温度 30 记录初熔温度 记录全熔温度 精测：升温先快10℃/m 后慢1～2℃/m 快到达熔点时0.2～0.3℃/m 初测 升温 5℃/m 注意事项 先测1号样品，再测2号样品。 每一样品重复2次，每次测定都必须用新的熔点管重新装填。 待浴温降至熔点以下约30℃左右，再进行测定。 提勒管中的石蜡不要倒出；实验结束后，将温度计拿出，擦干放在台面上。 × √ 思考题 1、有两种白色粉末物质，其一熔程为130.0 ? 131.1 ℃，另一物质熔程为130.0 ? 131.5 ℃，试简单确定这两种物质是否为同一种物质？ 2、为什么不能使用已测定过熔点的有机化合物再测其熔点？ 我 的 导 师 郑锦鸿 教授 朱毅 教授 * * *