光降解实验报告.docVIP

实验室：化学实验室 时间：201年1月日 室温: 气压：101.3KPa 实验名称： 三草酸合铁酸()钾的制备及一．实验目的： (1). 掌握合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的基本原理； (2). 学习用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的原理和方法； 二．实验原理： (1). 三草酸合铁酸()钾的制备 本实验以莫尔盐加草酸形成草酸亚铁沉淀，经氧化、配位得到[Fe(C2O4)3]3-，加入有机溶剂，冷却结晶得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，主要涉及以下反应： 沉淀反应 (NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O = FeC2O4?2H2O↓（黄）+(NH4)2SO4+H2SO4 氧化还原反应 18FeC2O4+9H2O2+9K2C2O4= 4Fe(OH)3↓+5Fe2(C2O4)3+4K3[Fe(C2O4)3]+6KOH 配位反应 2Fe(OH)3+ Fe2(C2O4)3+3K2C2O4+ 6H2C2O4 =12K+ +4[Fe(C2O4)3]3- (翠绿色)+9H2O [Fe(C2O4)3]3-+3K++3H2O K3[Fe(C2O4)3]·3H2O (翠绿色) (2). K3[Fe(C2O4)3]·3H2OK3[Fe(C2O4)3]·3H2O溶液在受到紫外光及可见光照射时，会发生一复杂的光解过程，光解过程的产物为H2O2与 Fe(II)，继而H2O2与 Fe(Ⅱ)又反应生成具有强氧化性能力的羟基自由基。其可能的主要反应有： Fe(C2 O4)3一 + hv Fe(C2O4)2一+ C2 O4·一 (1) C2O4·一 + O2 O2·一+ CO2 (2) O2·一 + H+ HO2· (3) HO2·/O2·— + Fe(II) H+ Fe(Ⅲ) + H2O2 (4) HO2·/O2·+ Fe(Ⅲ) H+ Fe(II) + O2 (5) H2O2+ Fe(II) ·OH + OH一+Fe(Ⅲ) (6) 生成的羟基自由基具有很强的氧化能力，可将水中有机物氧化。这一光化学体系具有光解效率高、氧化能力强、无二次污染及可以利用可见光等特点，在环境污染物治理领域，具有重要的研究价值和广泛的应用前景。本实验采用上述方法合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O配合物，并用来光降解亚甲基蓝溶液。 三．实验步骤：K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体 (1). 草酸亚铁沉淀的制备 5.g (NH4)2Fe(SO4)2··6H2O 100 mL烧杯+1 mL 1mol.L-1H2SO4+15 mL H2O 加热溶解+25 mL H2C2O4饱和溶液 加热煮沸 停止加热、静置 析出黄色FeC2O4 ·2H2O沉淀 倾去上层清夜 倾析法洗涤沉淀 FeC2O4 ·2H2O黄色沉淀 (2) Fe(Ⅱ)氧化成Fe() FeC2O4 ·2H2O晶体+10 mL饱和K2C2O4 滴加20 mL ω=3% H2O2(313K) 深棕色沉淀 加热煮沸除去过量H2O2 (3). 酸溶、配位反应 滴加约ml饱和H2C2O4溶液(pH3.0~4.0) [Fe(C2O4)3]3- (翠绿色) 10 mL φ=95%乙醇 冰水冷却K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(翠绿色晶体) 抽滤(乙醇-丙酮洗涤) (1). 用紫外可见光分光光度计测亚甲基蓝的最大吸收波长 用紫外分光光度计测得5mg/L的亚甲基蓝溶液最大吸收波长为664nm。 (2). 溶液的配置 a.配置10mg/L的草酸溶液：称取草酸固体0.091g ，用蒸馏水溶解，定容到100mL的容量瓶； b.配置2mmol/L的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O溶液：称取0.099g 的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体，加水溶解定容到100mL的容量瓶； c.配置250mg/L的亚甲基蓝溶液：称取亚甲基蓝0.025g，加水溶解，定容到100mL的容量瓶 (3)光降解反应过程 于250mL容量瓶中加入上述亚甲基蓝溶液5.00mL、草酸溶液12.00mL、K3[Fe(C2O4)3]·3H2O溶液5.00mL,定容至250mL（此时亚甲基蓝溶液浓度为5mg/L，K3[Fe(C2O4)3]·3H2O溶液的浓度0.040mmol/L、草酸浓度为0.24mmoL/L）。测得此时混合溶液PH≈5,将上述溶液置于大烧杯中，用冷光源照射(用ST-85型数字照度计测得光照度约为148.5×