有机化学实验常用装置 各种回流装置 带有滴加装置的回流装置 普通蒸馏装置 简单分馏装置 减压蒸馏装置图 水蒸汽蒸馏装置图 带分水器的回流装置 带干燥装置的蒸馏装置 机械搅拌装置 旋转蒸发器装置 进水口 出水口 主要有蒸馏装置、分馏装置、回流滴加装置、水蒸气蒸馏装置、抽滤装置(或称减压过滤装置)、气体吸收装置、减压蒸馏装置等。 仪器装配的注意要点: ①选用的仪器和配件既要干净,又要恰当合适。如选用圆底烧瓶的大小,取决于其容积应使所盛的反应物占其容积的1/2左右,最多也不超过2/3。 ②装配时,应按照一定的顺序:由下至上、从左到右,逐个装配起来,整套装置应位于垂直于实验桌面的平面上,且从左到右与长边桌沿呈平行状。拆卸时,则顺序相反。 ③仪器装配要求做到严密、正确、整齐和稳妥。 五、玻璃器皿的洗涤和保养 1、洗涤 2、干燥 3、常用仪器的保养 ①温度计:不能当搅拌棒使;不能测定超过温度计最高刻度的温度;不宜长时间放在高温的溶剂中;用完后温度计自然冷却至室温,随后洗净抹干保管;若水银柱断裂,溅出的水银应及时用硫磺粉覆盖处理。 ②冷凝管:安装时注意夹子夹的位置;应选合适的冷凝水导管,否则易出事故。 ③分液漏斗、滴液漏斗:注意活塞和盖子两部分的保养。 几种常用洗液及其使用的一般常识 用洗液浸泡工浸煮器皿,但用酸洗时温度不宜太高,防止酸挥发。 洗液的使用要根据器皿上污垢的性质。 纯酸洗液:浓HCl、浓H2SO4、浓HNO3。纯碱洗液:10%以上的NaOH、KOH或碳酸钠溶液。 纯酸或 纯碱洗液 1、 防挥发和防火。 2、 久放会失效。3、对瓶塞有腐蚀。 遇水分解力很强。 适用于洗涤油脂、焦油和树脂等。 1升95%乙醇溶液+157mLNaOH或KOH饱和溶液(约50%)。 碱性乙醇洗液 1、小心使用,以防腐蚀皮肤和衣服。 2、废液不可随便排放,可用硫酸亚铁处理。3、洗液呈绿色,表明其已失效。 强酸性,具有很强氧化能力。用于去除油污。 一般浓度为5~12%。 配制5%铬酸洗液:50gK2Cr2O7+40mLH2O +360mL浓H2SO4。洗液为红褐色。 铬酸洗液 注意事项 洗液特点 配制方法 名 称 六、实验预习、实验记录和实验报告 1、实验预习报告内容 ①实验目的; ②实验原理(如是基本操作实验,以简明的文字形式表达;如是合成实验则以化学反应方程式表示,并注明主、副反应); ③各种原料的用量(质量或体积),主要原料和产物的物理常数,产物的理论产量; ④画出主要反应装置简图; ⑤简明的实验步骤(既不能全篇抄书,也不能简单到看预习报告却做不了实验); 2、实验记录内容 ①实验日期和当天的室温; ②实验名称; ③试剂的规格和实验中试剂的实际用量; ④所用设备或仪器的名称、型号规格; ⑤实验所用的时间,并以此为线索依次记录实验现象和数据;(对于观察的现象必须如实而详尽地记录下来,不能虚假。记录时,宁可多记一些,不要漏记。当然记录时也要组织好,要层次分明,字迹要工整。如果连自己也看不懂,则说明该记录是失败的。记录的形式可以是表格;也可以是某一时间段的具体现象或数据。) [ 实验记录举例 ] 实验XX 水蒸气蒸馏 2008.3.15 一、所用试剂 苯(AR)5mL 自来水5mL 二、所用仪器和设备 水蒸气蒸馏玻璃装置一套,电子台秤,量筒等 三、实验过程 2:40 安装水蒸气蒸馏装置,在50mL圆底烧瓶中加入试剂。 3:15 加热,待有蒸气从T形管逸出时,夹上弹簧夹,开始蒸馏,控制蒸馏速度:2-3D/S,收集的馏出液呈乳白色。 4:15 经检验蒸馏完成,用分液漏斗对馏出液进行分离。 4:40 量取有机物:3.5mL,为浅黄色透明液体,有难闻的气味。 5:00 实验完毕,清洗玻璃仪器,实验结果登记。 3、实验报告格式及内容 由于有机实验分基本操作、性质实验和制备实验三种基本类型,故实验报告的格式会有所区别。 基本操作实验报告格式: [1]实验目的; [2]实验原理(文字形式); [3]装置简图; [4]步骤和现象; [5]实验结果; [6]讨论; 一、实验目的 1、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用; 2、掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。 二、实验原理 当有机物与水一起共热时,整个系统的蒸气压根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。即: P = P(H2O)+ P A 式中P为总蒸气压,P(H2O)为水蒸气压,pA为与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。 当总蒸气压与大气压力相等时,则液体沸腾。此时,混合物的沸点低于任何一个组分的沸点,即有机物可在比其沸点低得多的温度,而且低于100℃的温度下随蒸气一起蒸
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