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- 2016-12-06 发布于浙江
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药物分析药物的杂质检查PPT幻灯片
方法注意事项: 含锑药物,如葡萄糖酸锑钠,用古蔡氏法检查时, 锑盐也可被还原为锑化氢,与溴化汞试纸作用,产生灰色锑斑,干扰砷斑的检出: ? SbH3 + HgBr2 SbH2(HgBr)+HBr 可改用白道田夫(Betterdorff)法检查砷盐。方法原理是氯化亚锡在盐酸中将砷盐还原成棕褐色的胶态砷,与一定量标准砷溶液用同法处理后的颜色比较,可控制 供试品中的砷量: 2As3++3SnCl2+6HCl 2As +3 SnCl4 +6H+ 此法的反应灵敏度以As2O3 计20μg。少量二氯化汞的加入,能提高反应灵敏度达20μg/10ml。 (二)二乙基二硫代氨基甲酸银法(silve diethyldithiocarbamate) [简称AgDDC)法]本法为中国药典和USP(24)收载的方法。不仅可用于砷盐的限量检查,也可用作微量砷盐的含量测定。 原理 :金属锌与酸作用,产生新生态的氢,与微量砷盐反应,生成具有挥发性的砷化氢; 砷化氢遇二乙基二硫代氨基甲酸银,使其还原产生红色的胶态银,用目视比色法或在510nm波长处测定吸收度,再以一定量标准砷溶液用同法处 理后得到的有色溶液进行比较。 AsH3 +6Ag(DDC)+3 As(DDC)
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