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青海师范大学毕业论文 溶胶-凝胶法（Sol-Gel）制备SiO2粉体及其性能研究 系 别： 物理系 专 业： 物理学 班 级： 0901 学生姓名： 董虎林 学号：20091711110 指导教师姓名：马俊 职称：教授 最后完成时间： 2012年 5 月 8 日 溶胶-凝胶法（Sol-Gel）制备SiO2粉体及其性能研究 摘要: 溶胶-凝胶法（Sol-Gel）是制备纳米粉体的常用方法。溶胶凝胶法的最大优点,是将所需组成的前驱体溶剂和水配制成混合溶液,经水解、缩聚反应形成透明溶胶,并逐渐凝胶化,再经过干燥、热处理后,即可获得所需粉末材料。正硅酸乙酯 Si(OC2H5)4是最常用的起始物,其反应方程式为:Si(OC2H5)4 + 4H2O → Si(OH)4 + 4C2H5OH，Si(OH)4 → SiO2 + H2O。本文采用溶胶-凝胶法制备SiO2粉体,同时对SiO2粉体的显微结构和宏观性能作了详细研究。 在溶胶凝胶法的制备SiO2粉体工艺方面,主要研究了制备样品的反应温度和保温时间、先驱原料等对SiO2粉体的影响。实验结果表明,要制备出形貌较好、颗粒较小的样品,首先，控制先驱原料制备SiO2粉体的X衍射图谱要很温合,先驱物比例为乙醇/蒸馏水/氨水/正硅酸乙酯=20ml/10ml/2.4ml/2.5ml；其次,热处理工艺,通过调整室温到最高温度的升温速率，自然降温速率和工艺参数,可成功制备出了直径较小的SiO2粉体。 采用扫描电镜和原子力显微镜对样品的显微组织结构进行分析。实验结果表明，整个样品的显微组织比较均匀,SiO2粉体连接性很好。采用X射线衍射实验对元素成分进行分析, 结果表明，主相为SiO2。 利用溶胶-凝胶技术易制备纯度较高的SiO2粉体；可在分子水平控制结构,制得具有独特结构的高均匀度的复合组分凝胶和产品；可以在很宽的密度、表面积和孔径的范围内制得干凝胶SiO2。因而在精细控制样品尺寸和制备具有复杂形貌SiO2粉体方面有重要参考价值。 关键词: 溶胶-凝胶法,原子力显微镜,扫描电镜,X射线衍射,差热分析,正硅酸乙酯 Abstract:. The biggest advantages of sol-gel method obtain the needed powder materials is will required precursor mixture mixed solution of solvent and water, By the hydrolysis and polycondensation reaction to form a transparent sol, and gelation gradually, then after drying, heat treatment. Ethyl silicate(Si(OC2H5)4) is the most commonly used starting material of the preparation of SiO2 powders,The reaction is as following: Si(OC2H5)4 + 4H2O → Si(OH)4 + 4C2H5OH, Si(OH)4 → SiO2 + H2O. In this paper, I am using sol-gel method SiO2 powders, the microscopic structure and macroscopic properties of SiO2 powders have been studied in detail. Preparation process of SiO2 powder in the sol-gel preparation, mainly examined the effects of sample preparation temperature and holding time, the pioneer of SiO2 powders. The experimental results show that preparing better morphology, particles smaller samples, first of all, Pioneer control raw material preparation of SiO2 powder X-ray diffraction atlas is very