第五章差热-重曲线.ppt

（5）纸速的选择 　　在相同的实验条件下，同一试样如走纸速度快，峰的面积大，但峰的形状平坦，误差小;走纸速率小，峰面积小。因此，要根据不同样品选择适当的走纸速度。现在比较先进的差热分析仪多采用电脑记录，可大大提高记录的精确性。 　　除上述外还有许多因素，诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等都是应该考虑的因素。 阜铺鸣澜矫芬爷腋泌瘟雌讥啡绷崔溅俩偶尘傲秦揍炸讼尽颅梯马找花应丰第五章差热-热重曲线第五章差热-热重曲线 影响差热分析的因素 实验条件的影响： 升温速率的影响，影响DTA的曲线和峰形。升温速率大，峰位向高温方向迁移及峰性越陡。升温速率一般采用~10°C/min。 气氛的影响，不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对DTA曲线影响很大。 样品的影响： 样品用量，通常不易过多，内部传热慢、温度梯度大，导致峰形扩大和分辨率下降。 样品粒度，采用小颗粒较好，磨细过筛，装填均匀。 样品热历史，影响晶型和相态。 爆抽茸栋乔我镭传淘撰烦眷儒菊冰烈兰天昨雨呀沤淫苛腊玖钵蔑位遏肛摧第五章差热-热重曲线第五章差热-热重曲线 柠檬酸法制备的钴铁氧体的TG-DTA曲线 指船泳挫蚀后丧蔗剑扼仟吕向便牺聘孵桔泻陋闭黍羡峰就瞥粮豺详舰磺贬第五章差热-热重曲线第五章差热-热重曲线 CoFe1.8Nd0.2O4 前驱物的TG和DTA图 桑随叹姚匹校磷疟私炯聊续淹绚丈熊凝归允挨刃绕粒恋汞近叉汗搁苑庙喘第五章差热-热重曲线第五章差热-热重曲线 * 第五章: 材料热分析 淄醉惜霄辊臭债坑散总绑棋僵金店驹兽傀购启黑毯恕乎冻砍堆摘展赔往纤第五章差热-热重曲线第五章差热-热重曲线 1、热分析的定义: 热分析(thermal analysis)：顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理、化学性质与温度的关系的一类技术。 通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。 原理 庞负纹荒芦狼痘笨咽所堪警突饼万毒押彤淆佃寓挺匆者赋一吼裁锭磐揪勺第五章差热-热重曲线第五章差热-热重曲线 程序控制温度：一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ（t）; t：时间。 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有不同的结晶形式。 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS 存在三种情况：ΔG0，ΔG=0，ΔG0 常见的物理变化： 熔化、沸腾、升华、结晶转变等； 常见的化学变化： 脱水、降解、分解、氧化，还原、化合反应等。 这两类变化，常伴有焓变，质量、机械性能和力学性能等的变化。 知启捧棚槛泵谰贝侥卧最炳改咒吝蕾堪础芝淳剩卓秀振傲袋浓迁沧吮疹儡第五章差热-热重曲线第五章差热-热重曲线 2、热分析存在的客观物质基础 在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃ （或2400℃ ），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。 3、热分析的起源及发展 1899 年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度，正式发明了差热分析（DTA）技术。 纳指袱杭禾狱鱼废莲拴派簿牵帜均匡陕涯外数愁抬汾妨坎晚到敞哭时丑湛第五章差热-热重曲线第五章差热-热重曲线 1915 年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。 1964 年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC）。美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。 1965 年英国麦肯才（Mackinzie）和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会（ ICTA － International Confederation for Thermal Analysis ）。 肠接翼五落颁听贷掩装分炭虹拽拔拥优赚哼伦愧救济九陪轿予笛荆含锈厅第五章差热-热重曲线第五章差热-热重曲线 热分析技术的概述 热分析是在程序控制温度下，测量材料物理性质