物化实验课件(整理2010年05月)幻灯片.ppt

物理化学实验Experiments of Physical Chemistry 实验1 恒温槽的装配与性能测定 1.实验目的及要求 了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。 绘制恒温槽灵敏度曲线。 掌握水银接点温度计，继电器的基本测量原理和使用方法。 2.实验原理(略) 玻璃缸1个，秒表1个， 温控仪1台，0～50℃的1/10的温度计1支， 搅拌马达1个，电加热丝1个， 蒸馏水、导线若干。 4.实验步骤 (1)槽体中放入约3/4容积的蒸馏水，打开搅拌器，调节搅拌速度。插上继电器，打开继电器开关。 (2)旋松接点温度计上端的调节帽固定螺丝，旋转磁铁，使粗调温度较希望控制的温度低5-10℃，然后插上加热器插头进行加热。 (3)当加热至水银柱与钨丝接触时，水银接点温度计处于通断的临界状态。 (4)观察槽中的精密温度计，根椐其与控制温度差值的大小，进一步调节接点温度计，反复进行，直到设定温度止。（注意调节速度，以免使实际温度超过所需要控制的温度） (5)将调节帽固定螺丝旋紧，使之不再转动。 (6)记录温度随时间的变化值，绘制恒温槽灵敏度曲线。（要求记录的数据能出现三个波峰三个波谷，即有三个最高点，三个最低点） (7)实验完毕后，关闭电源，整理实验台。（注意千万不要忘记拔下加热器插头） 5.数据记录及处理 (1)数据记录： (见教材的数据记录表) (2)数据处理：以时间为横坐标，温度为纵坐标作图，分析实验结果。 6.思考题 (1)利用实验数据确定实验所用恒温槽温度波动范围及灵敏度。 (2)简单叙述继电器的工作原理。 (3)对于提高恒温槽的灵敏度，可以从那些方面进行改进？ 实验2 液体饱和蒸气压的测定 1.实验目的及要求 明确蒸气压、正常沸点、沸腾温度的含义； 了解真空泵、气压计的使用及注意事项。 了解纯液体的饱和蒸气压与温度的关系、克劳修斯-克拉贝龙方程式的意义。 掌握静态法测定液体饱和蒸气压的原理及操作方法。学会由图解法求其平均摩尔气化热和正常沸点。 2. 实验原理 液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示： 3.仪器与试剂 液体饱和蒸汽测定仪1套；抽气泵1台；玻璃恒温槽一台；DP-A（YW）精密数字气压温度计。蒸馏水。 4.实验步骤 1.装置仪器 橡胶管与管路接口装置、玻璃仪器、数字压力计等相互连接时，接口与橡胶管一定要插牢，以不漏气为原则，保证实验系统的气密性。无冷阱用橡胶管将冷阱两端短路连接。 将待测液体装入平衡管，A球约2/3体积，B和C球各1/2体积，然后按图装妥各部分。 2.系统气密性检查 (1)缓冲储气罐的气密性检查： （2）精密数字压力计的气密性检查 3．饱和蒸气压的测定 仪表采零后连接实验系统，即将缓冲储气罐装置2接口与实验系统连接，此时仪表显示实验系统的压力值。 当空气被排除干净，且体系温度恒定后，旋转平衡阀1缓缓放入空气，直至B、C管中液面平齐，关闭平衡阀1，记录温度与压力。然后，升高恒温槽温度3℃~5℃，当待测液体再次沸腾，体系温度恒定后，旋转平衡阀1放入空气使B、C管液面再次平齐，记录温度和压力。依次测定，共测6个值。 关机：先将实验系统泄压，再关掉电源开关(OFF)。 5.数据记录及处理 自行设计实验数据记录表格，正确记录全套原始数据并填入演算结果。 以测得的蒸汽压对温度T作图。 (3) 由p－T曲线均匀读取10个点，列出相应的数据表，然后给出对的直线图，由直线斜率计算出被测液体在实验温度范围内的平均摩尔汽化热。 (4) 由曲线求得待测液体的正常沸点，并与文献值比较。 实验3 二组分液液相图的绘制 1.实验目的及要求 了解绘制双液系相图的基本原理和方法。 绘制环已烷—乙醇双液体系的沸点组成图，确定其恒沸组成和恒沸温度。 掌握回流冷凝法测定溶液沸点的方法。 掌握阿贝折射仪的使用方法。 2.实验原理 在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的相图称为沸点—组成图，即为T－x相图。完全互溶双液系的T－x图可分为三类： （1）理想双液系，溶液沸点介于两纯物质沸点之间 （2）各组分对拉乌尔定律发生正偏差，溶液具有最低恒沸点 （3）各组分对拉乌尔定律发生负偏差，溶液具有最高恒沸点 本实验所要测绘的环已烷—乙醇系统的沸点—组成图即属图1(b)类型，其绘制原理如下：当系统总组成为ⅹ的溶液加热时，系统的温度沿虚线上升，当溶液开始沸腾时，组成为у的气相开始生成，继续加热，则系统的温度继续上升，同时气—液两相的组成分别沿气相线和液相线上的箭头所示方向变化，两相的相对量遵守杠杆规则而同时发生变化。反之，当设法保持气—液两相的相对量一定时，就可使得系统的温度恒定不变。本实验是采用回流冷凝法来达到这一目的的；待两相平衡后，取出两相的样品，