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五、简答题 （一）基础知识、程序 1、简述样品采集、制备、保存的总原则？并简述什么叫四分法采样？ 答：样品采集的原则：所采集的样品要能够代表所要检测食品的性质。样品制备的原则：制备的样品的各个部分的性质要保持一致。 样品保存的原则：干燥、低温、密封、避光 四分法采样：将原始样品充分混合均匀后，堆积在一张干净平整的纸上，用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形，将锥顶压平成一圆台，使圆台厚度约为3cm；划“+”字等分为四份，取对角2份其余弃去，将剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重复操作至剩余量为所需样品量为止。 2、为什么要对样品进行预处理，简述样品预处理所要达到的要求？ 答：为了使试样中的待测组分处于适当的状态，以适应分析测定方法的需求，必须对食品试样进行预处理。 样品预备处理的要求： ①消除干扰因素。 ②完整保留被测组分。 ③应能使被测定物质达到浓缩。 （二）水分 1、试设计测定果汁（鲜橙多）中水分含量的实验方案。(6分) 仪器设备：蒸发皿，常温常压干燥箱，干燥器，电子天平，玻璃棒，海砂。 样品：鲜橙多。 （1）蒸发皿恒重：洗净→ 烘干→ 做标记 →加海砂+玻璃棒→105℃烘箱干燥1h → 干燥器冷却0.5h →称重→再次干燥0.5h →冷却称重→重复以上操作直至相邻两次质量差不超过2mg→记录质量m1。 （2）样品预处理：准确称量10-15g(M)果汁于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于沸水浴上不断搅拌，蒸发至近干，擦去皿底的水滴； （3）移入干燥箱中105℃干燥至恒重，记录质量m2。 （4）计算,根据下列公式计算该试样中水分含量，结果保留三位有效数字。2．采用常压干燥法测定样品中的水分，样品应当符合的条件？ （6分） 1)水分是样品中唯一的挥发物质，不含或含其它挥发性成分极微。 2)水分可以较彻底地被去除，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只能用真空干燥除去结合水。 3)在加热过程中，样品中的其它组分由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计，对热稳定的食品。 （三）灰分 1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？与无机盐含量有什么区别？因为食品中灰分的无机成分与食品中原来的无机成分并不完全相同。所以我们把灼烧后的残留物称为粗灰分。 灰化时，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加。 炭化原因： 炭化可防止在灼烧时，因温度高而试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬。 可防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。 不经炭化而直接灰化，碳粒易包住，灰化不完全。 2、简述灰分测定和水分测定过程中的恒重操作的异同点？并简述水分测定过程中如何进行恒重操作？（6分） 答 ：相同：样品和器皿都需要恒重；恒重的原理相同 不同点：恒重操作的时间不同，水分干燥2-4h，灰分灰化时间长恒重操作的仪器不同：水分用称量皿和烘箱，灰分用坩埚和马弗炉恒重操作的标准不同：水分前后两次测量差≤2mg，灰分前后两次测量差≤0.5mg恒重操作的温度不同：水分干燥95-105℃，灰分灰化约550℃ 水分恒重操作： 称量皿恒重：称量皿洗净擦干后标号→干燥箱（95-105℃）干燥1-2h，盖子斜支→干燥器冷却至室温→准确称重→再放回烘箱干燥30min→冷却称重→恒重（前后两次测量差≤2mg） 样品恒重：称适量样品于干燥皿中→干燥箱（95-105℃）干燥2-4h，盖子斜支→干燥器冷却至室温→准确称重→再放回烘箱干燥1h→冷却称重→恒重（前后两次测量差≤2mg） （四）酸度 1、有一食醋试样，欲测定其总酸度，因颜色过深，用滴定法终点难以判断，故拟用电位法滴定，如何进行测定？写出具体的测定方案？（6分） 答：用PH计来判断终点。 仪器:pH计，磁力搅拌器，150mL烧杯,5mL移液管。 试剂：0.1mol/LNaOH标准滴定液，无CO2蒸馏水。 (1) pH计打开预热后，选择6.86和9.22两种标准缓冲溶液用两点校正法进行校正，备用。(2) 样品预处理-稀释 （3）成分分析 用移液管准确吸取5mL（V）稀释的陈醋注入150mL烧杯中，用7O～80mL无CO2水冲洗烧杯内壁后放到磁力搅拌器上，接通电源，将复合电极浸入试液的适当位置，用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定，pH计上读数为8.20到达终点,记录消耗的体积V1。做三次平行。 （4）空白试验。用水代替试液，按(2)操作，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积V2。 （5）根据消耗的体积求出食醋的总酸度，结果按醋酸（K=0.060）计算，公式如下，结果保留三位有效数字。（五）脂类 1、测定脂肪时常用的提取剂有哪些？各自的特点如何？测定一般食品（结合态脂肪少）的脂肪含量用什么方法？对于含磷脂较多的鱼、贝、肉、蛋等，测定其脂肪含量用什